用紙上色层法分离四种芳香族胍类衍生物

一、前言胍类衍生物迄今尚无简便的分离方法。济普(Zijp)曾利用共弱碱性于PH 4緩冲液处理之whotman 1号滤紙上以正丁醇(水铇和的)进行分离。作者驗証的結果表明:該法所得的R_f值彼此相近且斑点拖尾,很难完全分离。为此作了进一步的探索,以硼酸、草酸和檸檬酸处理滤紙,并以高碳醇作流动相,使四种芳香族胍类衍生物彼此完全分离,色譜斑点正常。用次氯酸鈉作显色剂,可使供試胍类呈深棕色斑点,其灵敏度达1微克。     

肽的研究 Ⅰ.带保护基的胰岛素A鏈氨端五肽的合成

本文报告三种带不同保护基的胰岛素A键氨端五肽的合成。它们是N-苄氧羰基甘氨酰-异亮氨酰-缬氨酰-γ-甲酯-谷氨酰-谷氨酰胺(Ⅰ)、N-苄氧羰基甘氨酰-异亮氨酰-缬氨酰-γ-甲酯-谷氨酰-谷氨酰胺酰肼基甲酸叔丁酯(Ⅱ)和N-苄氧羰基甘氨酰-异亮氨酰-纈氨酰-谷氨酰-谷氨酰胺甲酯(Ⅲ)。五肽Ⅰ是由初次合成的N-苄氧羰基甘氨酰-异亮氨酰-纈氨酸(Ⅵ)与γ-甲酯-谷氨酰-谷氨酰胺(Ⅸ)经羧酸碳酸混合酸酐法,或Ⅵ的酰肼衍生物与Ⅸ经迭氮化物法缩合而成。五肽Ⅱ是由Ⅵ与γ-甲酯-谷氢酰-谷氨酰胺酰肼基甲酸叔丁酯(Ⅺ)经混合酸酐法合成。五肽Ⅲ则系用活化酯法由谷氨酰胺甲酯的氨端开始,逐步与相应的N-保护的氨基酸对硝基苯酯缩合、延伸而得。在用混合酸酐法合成五肽Ⅰ中,从反应混合物分离得N-苄氧羰基甘氯酰-异亮氨酰-D-纈氨酸(ⅩⅫ)。由ⅩⅫ与Ⅸ合成五肽Ⅰ的立体异构体,N-苄氧羰基甘氨酰-异亮氢酰-D-纈氨酰-γ-甲酯-谷氨酰一谷氨酰胺(ⅩⅩⅢ)。由N-苄氧羰基-γ-甲酯-谷氧酰-谷氨酰胺酰肼基甲酸叔丁酯(Ⅹ)经脱去酰肼上的保护基后,用迭氮法与S-苄基-半胱氨酰-S-苄基-半胱氨酸缩合而得N-苄氧羰基-γ-甲酯-谷氨酰-谷氨酰胺酰-S-苄基-半胱氨酰-S-苄基-半胱氨酸(四肽ⅩⅩⅤ)。五肽Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,四肽ⅩⅩⅤ及其主要的合成中间肽的光学纯度均经亮氨酸氨肽酶、胰羧肽酶法或旋光法检定。在五肽的酶水解的条件下有部分的谷氨酰胺和谷氨酸变为四氢吡咯酮-(5)-羧酸-(2),致使该二氨基酸的测定值偏低。     

偏二氰乙烯的合成及其聚合物的性質

最後所起的加熱分解是可逆反應,如果於反應體系中添加少量的P_2O_5或SO_2,則可以阻止其逆反應的進行,必須注意此操作反應中應絕對避免水的進入,因如果有水的存在则偏氰乙烯很容易聚合。用上述合成反應1,3-二羟基-2,2-二氰基丙烷(dimethylol malonyl dinitrile)的收率為28％。從四氰化丙烷(tetracyanopropane)的熱分解所得偏氰乙烯的收率約為40％。     

关于“扩充空間的椭圓几何”一文的补注

<正> 在作者的“扩充空間的椭圓几何”一文中,关于三角不等式有一十分簡单的証明. 我們不妨假定m×(m+n)矩陣适合=I(a=0,1,2).命u_(r_1…r_m)~((a))表     

在旋转系统中4℃的水流经具有等常负压的无限大多孔板时的自由对流

本文研究了旋转系统中4℃的水流经竖立的无穷大多孔板时定常自由对流的分析解.求得了速度和温度的耦合非线性方程组的近似解.讨论了爱克曼数E'的效应(普朗特尔数为P=11.4,相当于4℃的水)     

结构与内流体相互作用问题的半解析方法

本文探讨一种结构-内流体组合单元,沿流体两个正交方向取用解析函数族,将结构与内流体耦联振动的三维问题化为一维问题求解,致使计算工作量大为减少.为适合各种不同类型问题,文中建立了柱形与钳形组合单元,给出了算例,讨论了方法的精度.     

聚(ε-己内酯-L-丙交酯)无规共聚物与聚乳酸共混材料的制备与性能

通过开环聚合,合成不同比例的ε-己内酯(ε-CL)与L-丙交酯(L-LA)的无规共聚物P(CL/LLA)。 将上述共聚物P(CL/LLA)与聚乳酸(PLLA)共混,制备了PLA/P(CL/LLA)共混材料。 并对其相容性、热性能、力学性能进行了研究。 结果表明,共聚物P(CL/LLA)与PLA相容性与共聚物中LA单元含量和链段的平均长度有密切关系,P(CL/LLA)中LA链段平均长度达到3.4以上时,可以与PLA很好的相互作用。 同时共聚物P(CL/LLA)中-CL-链段有很好的柔性,可以很好的改善PLLA的韧性,使PLLA材料的断裂伸长率达到500%以上。     

通电(金泉)蟠在地磁场中的旋转的演示实验

這儀器由兩部分組成:框架1和底座2(圖1)。框架是用輕的木料或鋁做的,大小20×20厘米,在它的上面用直徑0.25—0.35毫米的絕緣銅鎳纏繞20圈。框架上端安裝支撑用的軸承3,就好像羅盤針上裝的軸承,架上端又裝兩根直徑1.5毫米的細銅棒4作電刷支架,銅棒上各裝一厚0.2毫米,寬1毫米的銅的電刷5。     

贝母植物硷研究III. 贝母素甲的脱氢,碳架和氮環的决定

(1)貝母素甲,經鋅粉蒸餾,在鹼性部分,得2,5-二甲基吡啶。中性部分,再行用硒脫氫,得兩種碳氫化合物:一為C_(22)H_(20)或C_(20)H_(18),一為C_(18)H_(14),均係1,2-苯弗(1,2-bcnzofluorene)同族物。前者與Jacobs等由藜蘆植物鹼(veratrine alkaloids)及Reichstein等由drevogenin A的衍生物,用硒脫氫所得的碳氫化合物相類似。後者則與Gross等所合成的8-甲基-1,2-苯茀可能相同。 (2)根據貝母素甲脫氫降解的結果,及貝母素甲、乙的關係,暫定貝母素甲、乙的碳架和氮環(式I,VI,VII)。二者均屬於變形的(石享)類植物鹼。     

Dynamic response of plates due to moving vehicles using finite strip method

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＤｙｎａｍｉｃｒｅｓｐｏｎｓｅｏｆｂｅａｍ＿ｌｉｋｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｔｏｍｏｖｉｎｇｖｅｈｉｃｌｅｓｈａｓｂｅｅｎｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙｓｔｕｄｉｅｄ .Ｈｏｗｅｖｅｒ,ｔｈｅｓｔｕｄｙｏｎｄｙｎａｍｉｃｒｅｓｐｏｎｓｅｏｆｐｌａｔｅｓｔｏｍｏｖｉｎｇｖｅｈｉｃｌｅｓｈａｓｓｏｆａｒｒｅｃｅｉｖｅｄｂｕｔｓｃａｎｔａｔｔｅｎｔｉｏｎ .Ｗｕｅｔａｌ.[1],ＴａｈｅｒｉａｎｄＴｉｎｇ[2 ],ＹｅｎｅｒａｎｄＣｈｏｍｐｏｏｍｉｎｇ[3],ＨｕｍａｒａｎｄＫａｓｈｉｆ[4 ]ｅｔａｌ.ｓｅｐａ…