贝母植物硷研究IV. 西贝母中新植物硷(I)

由西貝母提得新植物鹼西貝素(sipeimine)C_(27)H_(43)O_3N,熔點269°,[α]_D——33.8°(CHCl_3),[α]_D-39.4°(C_(2)H_(5)OH),為無色柱狀結晶,易溶於氯仿,可溶於甲醇、乙醇、丙酮及醚,不溶於水、石油醚及苛性鹼溶液。其氫氯酸鹽,熔點210°;硫氰酸鹽,熔點262°;氯金酸鹽,熔點163°(分解):氯鉑酸鹽,熔點239°(分解)。西貝素合一個叔胺基[碘甲季銨鹽,熔點252°(分解)],一個醇羥基[乙醯西貝素,熔點189°,乙醯西貝素氫氯酸鹽,熔點271°(分解)],一個羰基(肟,熔點171°),及至少三個碳甲基。其部分分子式如下:     

貝母植物鹼研究 Ⅶ.西貝素的研究(Ⅳ) 西貝素的硒脫氢及其与藜蘆植物鹼的關係

西貝素用硒脫氫,得下列二種鹼性產物,(1)C_(26)H_(31)N(Ⅰ),熔點175°,苦味酸鹽,熔點212°。(2)C_(26)H_(25)N(Ⅱ),熔點228°,苦味酸鹽,熔點224°;碘甲季銨鹽,熔點276°(分解);氧化產物C_(26)H_(23)ON(Ⅲ),熔點269°;氫化產物C_(26)H_(33)N(Ⅳ),熔點146°。證明Ⅱ与veranthridine為同一物,因此溝通了貝母植物鹼與藜蘆植物鹼的關係。並進一步證明了西貝素的骨架(Ⅴ),及確定了20-甲基的位置。C_(26)H_(31)N可能是veranthridine六氫衍生物。     

固相微萃取气相色谱法(SPME-GC)测定水体中邻苯二甲酸酯

选用85μm PA纤维,考证了萃取温度、萃取时间、搅拌、离子强度及解析时间等影响因素,最后确立了65℃萃取温度、60min萃取时间、稳定的磁力搅拌、5min解析时间、用带电子捕获检测器的毛细管气相色谱（CGC—ECD）分离测定、外标标准曲线法定量分析水体中邻苯二甲酸酯（PAEs）的方法。该方法具有较好的精密度（RSD≤16％）和较低的检出限（DLDBP=0．003μg/L,DLDEDEHP=0．05μg/L）,水样加标回收率在70％～130％之间。用该法测定了长江水样、太湖水样、自来水及蒸馏水的PAEs含量,DBP在0．1～0．4μg/L,DEHP在0．2～1．2μg/L,DMP、DEP、DOP均未检测到。     

Analysis of thin parallelogram plates' bending by spline-finite-strip method

Spline finite strip has been successfully applied in solving right plates and shells by Cheung et al in 1982. In this paper, the method is extended to the analysis of parallelogram plate. This extension still retains the banded nature of the spline finite strip and only small amount of extra computing effort is required. Furthermore, the discretisation error of the above method is established theoretically as a general case for the spline finite strip method.     

建筑用夹蕊板条的分析、数值和实验研究

由冷成型的薄壁钢面和刚性泡沫绝缘蕊子所组成的建筑用夹蕊板条,用来作为多功能建筑隔墙,日益普遍.本文总结了十多年来的研究工作,阐明了包括弯曲应力、挠度、弯曲折皱、轴向稳定、热应力以及振动在内的各种结构性能.研究中,采用了分析法(边界值法)、数值法(有限样条法、有限层法和有限棱柱体法等)以及实验法(全尺寸实物试验),写出了关键方程,并对各法所得结果进行了比较研究.     

悼念陈浩璋博士

本刊特邀编委陈浩璋博士,于1984年10月4日在香港不幸病逝.为表彰他多年来对本刊的关怀及贡献,特刊载陈浩璋博士的生平事迹,以表示我们的悼念.     

地球物理勘探法

社会主义国民经济对有用矿物——石油、煤、铁、有色金属的需要每年都在增長。因此,勘探祖國天然资源就具有重大的意義。地球物理勘探法在目前來說是最新的,同時在技術上也是最完善的勘探资源的方法之一,它是一門於偉大的十月社会主義革命後在我國興起的科学。1921年根據列寧的指示,对庫爾茨克磁異常進行的研究工作是苏联地球物理勘探的創始。許多俄國的科学家,如:罗蒙諾索夫、加里清、施杰爾别爾格、巴烏曼等人所成就的事业是苏联勘探地球物理學的基礎。勘探地球物理学是地球物理学的一门,它     

南瓜子化学成分的研究——Ⅱ.南瓜子氨酸的合成与旋光異构体的拆开

1,3-双(乙氧甲酰基)氮戊环-4-酮与羟胺作用,变为肟,后者经催化氢化,并再与酸作用,得到4-氨基-3-羧基氮戊环(Ⅰ)。1-乙氧甲酰基氮戊环-3-酮与氯化铵及氰化钾作用,继用氢溴酸水解,制成(±)-3-氨基-3-羧基氮戊环(Ⅱ)。动物试验中Ⅱ有抑制血吸虫童虫生长的作用,Ⅰ则无效,红外吸收光谱及纸上层析的R_f值观察中,Ⅱ均与天然南瓜子氨酸一致。于是,将Ⅱ制成( )-樟脑酸盐,以水及丙酮混合剂纯化拆开,获得(一)-3-氨基-3-羧基氮戊环( )-樟脑酸盐,并制成相应游离碱及高氯酸盐,又酰化成二苯甲酰及二对硝基苯甲酰衍生物。以上各化合物的比旋光度及熔点与天然南瓜子氨酸相应衍化物一致,证明天然南瓜子氨酸是(一)-3-氨基-3-羧基氮戊环。左旋体樟脑酸盐分去后,从母液中又得到右旋体。动物试验中左旋体对日本血吸虫童虫有明显抑制作用,右旋体则无效。     

ANALYSIS OF THIN PARALLELOGRAM PLATES′BENDING BY SPLINE-FINITE-STRIP METHOD

Spline finite strip has been successfully applied in solving right plates and shells by Cheung et al in 1982. In this paper, the method is extended to the analysis of parallelogram plate. This extension still retains the banded nature of the spline finite strip and only small amount of extra computing effort is required. Further-more, the discretisation error of the above method is established theoretically as a general case for the spline finite strip method.     

固相萃取-气相色谱质谱法检测水体中典型有机磷酸酯阻燃剂

建立了固相萃取(SPE)与气相色谱质谱(GC-MS)联用测定自然水体中8种有机磷酸酯阻燃剂(OPFRs)OPFRs的分析方法。通过对GC MS条件与SPE萃取条件的优化,采用Poly-Sery PSD固相萃取小柱对水样进行富集浓缩,用4 mL乙酸乙酯洗脱,以选择离子扫描方式对目标物进行定性和定量分析,并采用内标法定量。本方法在对应OPFRs线性范围内的线性相关系数为0.9937～0.9995;检出限为0.006～0.850 ng/L;定量限为0.015～2.0 ng/L。除磷酸三(2-乙基)己基酯(TEHP)外,其它OPFRs的加标回收率为70.3%～114.3%。TEHP加标10和50 ng/L时,回收率为64.0%～69.3%;加标100 ng/L时回收率为34.3%。将本方法应用于太湖梅梁湾水体中OPFRs分析,其总浓度值为1000～2700 ng/L。