定量分析银杏内酮甙的水解反应条件

提出了定量分析银杏提取物中黄酮甙含量的酸水解反应条件：反应液温度70－71℃、反应4h、低速搅拌。     

高效液相色谱/大气压化学电离质谱分析银杏叶中聚戊烯醇化合物

采用高效液相色谱，大气压化学电离质谱法(HPLC/APCIMS)分析银杏叶中聚戊烯醇化合物。在ODS-3柱上，以异丙醇-甲醇-正己烷-水(50：25：15：2，V/V)为流动相分离银杏叶中不同碳链长度的聚戊烯醇，通过质谱分析对每种聚戊烯醇化合物进行定性鉴定，外标法定量分析各聚戊烯醇含量。经HPLC/APCIMS分析，银杏叶中含有C75-C105聚戊烯醇，其中主要为C85、C90和C95聚戊烯醇。该方法简便，快速。     

银离子配位萃取银杏叶中多萜长链化合物的研究

本文建立了银杏叶中多萜长链化合物Ag⁺配位萃取方法，构筑了含Ag⁺配位萃取体系。研究了萃取剂极性、萃取温度、Ag⁺浓度等因素对分配比D的影响，分析测定了银杏叶聚戊烯醇(PPs)与Ag⁺的配位萃取比m，确定了配位萃取条件及解离条件。试验结果表明，所建立的含Ag+配位萃取剂用于分离浓缩聚戊烯类化合物选择性好、效率高，萃取剂再生方法简便。     

快扫相关核磁共振波谱学

本文阐述了快扫相关核磁共振的理论、实验条件,提出一种用参考信号作处理的快扫相关方法,可得到不失真的慢通过谱,且不需相位校正。还用计算机与CW谱仪配接成实验系统,实现了快扫核磁共振谱的测量。文中对该技术作了详细讨论,指出了它的特点及其重要应用。     

高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸含量的方法，色谱柱为Inertsil ODS-2，流动相为甲醇-3%Hac溶液（92:8，V/V），流速1.0mL/min；柱温40℃；紫外检测波长310nm；线性范围：0.572-10.30цg（相关系数R=0.9999）；检测限5.2ng(3a)。银杏外种皮提取物经一步硅胶柱层析预处理。实验测得银杏外种皮中银杏酸含量为5.46%；平均回收率为97.5%，RSD为1.9%(n=6)。该方法简便、准确、线性范围宽。     

在线激光拉曼光谱技术应用于氢气同位素定量分析

氢气在化工、能源和金属冶炼等领域应用广泛,可以作为化学加氢反应的原料、火箭推进剂的燃料、燃料电池的能源载体、以及替代金属冶炼中使用的碳。氢气将是实现“碳中和”的重要载体。氢气同位素是核聚变的燃料,是等离子体排灰气中氚回收与再循环处理的主要成分,在氚工厂的工艺流程中离不开氢气同位素的快速定量测量。目前,氢气同位素分析测量的主要商业化技术有质谱、色谱和电离室等。我们定位于发展在线激光拉曼光谱技术应用于氢气同位素的定量分析。近年来,随着光谱器件性能的不断提升,激光拉曼光谱技术逐渐突破了灵敏度弱的缺点,在许多应用场景展示出使用方便、无需制样、原位、适用环境广泛、无损、分析快速等优点。该研究论述自主研制的“氢气同位素在线激光拉曼光谱分析技术”。该技术设备的信号范围覆盖6种氢气同位素：H₂、 D₂、 T₂、 HD、 HT、 DT,不同氢气同位素的信号互不重叠,可以同时线性定量测量,线性吻合度Adj.R²>0.999;在大于10 Pa量级分压的范围内,很短的信号采集时间就可以测量出清晰和稳定的信号,采集时间...     

Cu/SiO_2及Cu-NaCl/SiO_2催化剂的原位紫外激光诱导发光光谱研究

本文采用原位激光诱导发光光谱对Cu/SiO2催化剂和经过NaCl修饰后的Cu-NaCl/SiO2催化剂中Cu物种的价态和所处环境对其影响展开研究。原位表征结果表明:通过改变催化剂的处理气氛,激光诱导发光光谱灵敏地给出了不同价态的Cu物种的电子态信息。出现在562nm处被归属为Cu+-Cu+二聚体的光致发光带由于NaCl的加入位移到574nm,这可能是Na+和Cl-的静电作用引起。     

树脂吸附法分离银杏酚酸的研究

采用树脂吸附法分离银杏酚酸，通过对5种不同类型的树脂的筛选，发现D290树脂对银杏酚酸类有较大的吸附量。对D290树脂对银杏酚酸的吸附性能进行了研究，得到了吸附等温线、动力学曲线、穿透曲线，同时对不同浓度的乙酸石油醚溶液对解吸率的影响进行了研究，发现1％的乙酸石油醚溶液洗脱较好，解吸率为95％。     

逆向空间偏移拉曼光谱技术应用于聚合物材料结构剖析

空间偏移拉曼光谱技术^[1](spatially offset Raman spectroscopy,SORS)的原理是基于激光照射位置与拉曼信号的收集位置偏移一定的距离。逆向空间偏移拉曼光谱技术^[2](inverse spatially offset Raman spectroscopy,Inverse-SORS)是SORS技术的一种衍生变体。如Scheme 1所示是一套自搭建的Inverse-SORS系统,激光通过锥透镜形成环形光束照射到样品表面上,并在该环形光束的中心位置收集产生的拉曼信号,可通过移动锥透镜调节样品上环形光束的大小,从而改变空间偏移量(Δs)的大小。在本实验中,测试对象有样品Ⅰ:上层是厚度为0.50 mm的PMMA,下层是厚度为0.30 mm的PTFE,以及样品Ⅱ:上层是厚度为0.30 mm的PTFE,下层是厚度为1.50 mm的PMMA;采用波长为532 nm的激光为激发光,其功率为50 mW,信号收集时间60 s。对于样品Ⅰ的实验结果,从图1(a)中可看出,在偏移距离Δs为1.37 mm时可获得几乎纯净的PTFE的拉曼...     

ARMAX时间序列模型异常点及异常点斑片的估计和检测

将通常的Gibbs抽样和自适应的Gibbs抽样算法用于带有外生变量的自回归移动平均时间序列(ARMAX)模型的Bayes分析,首先采用一些方法消除ARMAX模型中输入(外生变量)序列的影响,然后在前人工作的基础上给出了一种类似的挖掘相应时间序列中的异常点及异常点斑片的方法.说明了自适应的Gibbs抽样算法也能够有效地检测ARMAX模型中孤立的附加型异常点及异常点斑片.实际的和模拟的结果也显示这些方法可以明显减少掩盖和淹没现象的发生,这是对已有工作的推广和扩充.