新型含磷杂吲哚结构的二苯并噻吩的合成及性能

以二苯并噻吩-4-硼酸为原料,与邻溴碘苯Suzuki偶联,正丁基锂锂化后与Ph2PCl反应,醋酸钯催化关环等合成了新型5-苯基-5H-苯并[2,3]磷杂吲哚[4,5-b]苯并噻吩(5和6),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)表征。采用紫外光谱、荧光光谱和热重分析了目标化合物的性能。结果表明:5和6最大荧光发射波长位于390 nm附近,有较好的发光能力;热分解温度超过270℃。     

TiCl_4／SiO_2－MgCl_2载体催化剂下的乙烯／己烯－1共聚反应

ＴｉＣｌ_４／ＳｉＯ_２－ＭｇＣｌ_２载体催化剂下的乙烯／己烯－１共聚反应陈辉，张学全，黄葆同王展望，杨永然（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）（辽阳化纤公司化工三厂辽阳）关键词乙烯，己烯，共聚，Ｚｉｅｇｌｅｒ－Ｎａｔｔａ催化剂乙烯／α－烯?..     

改进的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查与确证调味茶中52种农药残留

建立了调味茶中52种农药残留的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（LC-Q-TOF-MS）快速筛查方法。采用乙腈提取样品，经N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）、C₁₈净化，LC-Q-TOF-MS测定。结果表明：52种农药在调味茶中4个添加水平（10、20、50和100 μg/kg）下的回收率均在70%~120%之间，相对标准偏差（RSD，n=3）均小于20%，52种农药线性良好，线性相关系数（r）均大于0.99。52种添加农药的筛查限为0.001~0.01 mg/kg，定量限为0.002~0.02 mg/kg，均低于添加农药的欧盟最大残留限量（MRL）标准。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠，适用于茶叶中多种农药残留的检测。     

C2对称的手性双噁唑啉和双噻唑啉的质谱碎裂机理研究

The electron impact mass spectra of ten new C2-symmetric chiral bis(oxazoline) and bis(thiazoline) have been studied. Bis(thiazoline) and bis(oxazoline) possess the same fragmentation mechanism under EI conditions. An unusual fragmentation pathway has been found in the compounds studied. Due to the presence of phenyl group, compounds 6 and 10 undergo a new fragmentation pathway except for the common way as the other eight compounds.Mass analyzed ion kinetic energy spectra experiments and high resolution accurate mass measurement were conducted to confirm the proposed fragmentation pathways.     

二元钠硅酸盐的精细结构和 29Si化学位移的从头计算研究

本文应用量子化学从头计算方法研究二元钠硅酸盐的精细结构，对典型的系列二元钠硅酸盐团簇模型采用闭壳层Hartree-Fock(RHF)方法和基组6-31G(d)优化构型，并计算了硅酸盐团簇中 ²⁹Si核磁共振化学位移δ_iso^Si，用硅氧四面体应力指数这一精细结构参数分析了计算得到的δ_iso^Si数值。同时对 ²⁹Si核磁共振化学位移δ_iso^Si的计算值和实验值进行比较，并讨论了两者间在数值上存在的差异。研究表明， ²⁹Si核磁共振化学位移与硅酸盐的精细结构密切相关，这说明硅酸盐的宏观物理和化学性质可能主要依赖于其精细结构而非初级结构单元-硅氧四面体。     

La0.7Ca0.3MnO3中的双交换作用与小极化子效应

本文研究了La0.7Ca0.3MnO3多晶样品的输运性质、电子顺磁共振(EPR)谱随温度的变化规律.实验发现,材料电阻率、热电势在居里温度附近各形成一个尖锐的峰,而在居里温度上、下有着完全不同的变化规律,EPR谱结果也与之完全吻合.可以认为在居里温度以下双交换作用使eg电子退局域而减小电阻率;而在居里温度以上由Jahn-Teller晶格畸变形成的小极化子使eg电子局域化而增大电阻率.进而证实是双交换作用和小极化子效应共同导致了CMR效应的出现.     

局内状态下的进货管理问题及其竞争分析

局内进货管理问题是指在未来商品的需求不确定,对未来不作预测的情况下如何决策什么时候及购进多少货物的问题.如果我们用πOPTD表示局外问题的最优解,πAD表示局内算法A的最优解,那么竞争比可以表示为sup（πOPTD/πAD）,其中D表示任意的需求序列.决策者的目标是使得竞争比尽可能的最小.本文首先建立了一个简化的局内库存管理模型,在知道M和m（未来需求最大值和最小值）基础上设计了两种局内策略FNA和PDBA.讨论并证明了对于固定购买数量的竞争策略,我们给出的FNA策略具有最优的竞争比.而后分析了策略PDBA在需求满足各种不同情况下的竞争比.     

氧化锌和FeNiMo共混制备宽频吸波材料

为提高材料的吸波性能和拓宽吸波频带,选择ZnO和FeNiMo颗粒作为吸收剂、石蜡作为粘结剂制作吸波材料,采用矢量网络分析仪测试材料的电磁参数,并在给定厚度2mm下分析吸波材料的吸波性能。实验表明:ZnO可以显著降低FeNiMo的介电常数,有利于使其作为电磁波吸收材料使用时达到阻抗匹配;当吸波材料的厚度为1.5mm,ZnO颗粒的含量为50wt%时,吸波材料的吸收峰R在15.98GHz时达到最小值,其值为-27.1dB,在13.46~18GHz频段内低于-10dB,具有较好的吸波效果。 更多还原     

纳米SiO2包覆片状微米h-BN复合粉体的制备与表征

利用St(o)ber法,以氨水为催化剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解与缩合反应,在片状微米六方氮化硼(h-BN)表面包覆一层纳米球形二氧化硅(SiO2),制备出一种以h-BN为核、SiO2为壳的h-BN@SiO2核壳结构复合粉体.采用XRD、SEM、EDS和TEM分别对包覆前后粉体进行表征,结果显示由球形纳米SO2组成的包覆层完整、致密,且与h-BN基体结合紧密、牢固.研究了TEOS与氨水添加方式对包覆效果的影响,结果表明先将氨水添加至h-BN的乙醇悬浮液中,然后分次缓慢逐滴向其中添加TEOS,每次滴加完成后间隔一段时间再进行下一次滴加得到的包覆效果最佳.     

糖精钠固溶体在玻碳电极上的伏安行为及其应用

在琼脂固溶体电解质和0．1mol／LNaOH-0．1mol／LKCl底液中,研究了糖精钠在玻碳电极上的电化学行为。糖精钠在-1864mV(vs．SCE)产生了二阶微分线性扫描伏安峰,并用红外光谱和紫外光谱对电极产物进行了初步鉴定,提出了糖精钠在玻碳电极上的还原机理。该方法应用于饮料中糖精钠的测定,线性范围为20．0～700．0mg／L;检出限10．0mg／L;其加标回收率和样品测定RSD(n=6)分别为98．2％。102．2％和1．2％～2．8％。