芳基溴化合物的合成

以对溴苄溴和芳醛为原料,采用相转移Wittig反应合成了3个芳基溴化合物。其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。     

电感耦合等离子体串联质谱法 测定钽酸锂中金、钠、钾和钙的含量

常规单杆电感耦合等离子质谱(ICP-QMS)测定钽酸锂中Au、Na、K、Ca时,质谱干扰严重,其中,Au的定量分析完全无法进行.本研究建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定钽酸锂中Au、Na、K、Ca含量的方法,对反应原理进行了研究,对测定参数进行了优化.选择133 Cs为内标校正基体效应.在两种模式...     

箭根薯属(Tacca)苦味成分的研究-箭根酮内酯A和B的结构

从裂果薯中分得三种新型甾族苦味成分, 通过光谱解析, 推定箭根酮内酯A和B的结构前者对肿瘤细胞有抑制作用, 并对鼠疟原虫有杀灭作用.     

超导相YBa_2Cu_3O_(7-d)的制备与结构研究

本文按计量式Y_(0.334)Ba_(0.666)CuO_(3-y)制备和得到了题目超导物相的样品。实验中使用柠檬酸为复合剂显著改善了金属氧化物的分散性和超导物相的均匀性。我们发现制备所得样品中,偏离四方晶格愈甚者,其超导性能愈佳。由X射线粉晶衍射数据测定了晶体结构,确认了金属离子的化学计量比和给出了氧原子的位置。正交或假四方晶胞的晶胞参数为a=3.893,b=3.813和c=11.867。晶胞由铜原子占据顶点位置的三个钙钛矿型立方体所组成,二个钡原子居于上层和底层的两个体心位置,而钇原子则占据居中立方体的体心位置。氧原子均占据诸立方体的稜心位置,但001/2处为空位,而01/20处的空位则导致晶格对称性由四方畸变为正交,这一畸变对超导相有深远的影响。钇和钡原子的配位多面体系由立方-八面体所派生的八配位和十配位的多面体,两者分别与移去晶胞中001/2和01/20处的氧原子后的氧多面体相对应。根据键价理论,以Y—O,Ba—O和Cu—O键长为基础,我们合理地论述了,即使在001/2及01/20处氧缺位的情况下,1/200处氧原子的占有率亦将低于1,与晶胞对应的该物相化学式为YBa_2Cu_bO_(7-d),0.2相似文献   

O-羧甲基壳聚糖纳米微粒制备及对Ni~(2+)吸附研究

将壳聚糖与氯乙酸反应,通过控制反应条件制备了取代度为0.71的O-羧甲基壳聚糖,将改性后的O-羧甲基壳聚糖与多聚磷酸钠反应,制备了粒径分布在370-710nm的O-羧甲基壳聚糖纳米微粒,透射电镜观察表明该微粒呈球状,平均粒径为450nm.在此基础上研究了O-羧甲基壳聚糖纳米微粒对工业电镀镍废水Ni~(2+)吸附性能,考察了溶液pH、Ni~(2+)起始浓度、平衡吸附时间、粒径等因素的影响,结果表明:O-羧甲基壳聚糖微粒最佳吸附条件是Ni~(2+)溶液pH为8.0、Ni~(2+)溶液起始浓度为33.28mg/ml、平衡吸附时间为0.5h、粒径较小的O-羧甲基壳聚糖纳米微粒对Ni~(2+)的吸附量要大于粒径较大的吸附量.     

羰基合成碳酸二乙酯反应产物的气相色谱-质谱分析

碳酸二乙酯(DEC)是重要的有机合成中间体,具有很高的工业应用价值^[1,2]。目前非光气合成DEC的主要方法有酯交换法和氧化羰基合成法。后者是一条很有发展前途的工艺路线^[3]。本文采用气相色谱-质谱联用及保留时间对比的方法分析了乙醇气相氧化羰基合成DEC的反应产物。     

试验优化设计GdTaO4:RE/Yb(RE=Tm,Er)荧光粉制备及上转换发光特性研究

为得到GdTaO₄:RE/Yb(RE=Tm, Er)系列最大特征发光强度的上转换荧光粉,通过试验优化设计建立了980 nm激光激发下荧光粉发光强度与其稀土掺杂浓度的回归方程,其中Tm³⁺/Yb³⁺样品结合均匀设计和二次通用旋转组合设计, Er³⁺/Yb³⁺样品则利用均匀设计和三次正交多项式回归设计分步寻优.检验并求解回归方程,分析浓度与发光强度关系,结果表明RE³⁺(RE=Tm, Er)和Yb³⁺浓度变化均对发光强度影响显著,且在试验空间中存在光强极值点.同条件下再次通过高温固相法制备最优发光样品.分析最优样品X射线衍射(XRD)图谱,结果表明样品均为纯相, Li+助熔剂掺杂会抑制反应杂相的产生,稀土的掺入使衍射峰向高角度偏移,且不改变峰形.分析激发功率与发光强度的关系,结果表明Tm³⁺/Yb³⁺共掺的蓝光发射为三光子过程, Er³⁺/Yb³⁺共掺...     

石英相二氧化硅纳米管的制备及其对Pb2+的吸附行为研究

本文采用纯化的海泡石作为硅源,在不需要模板和煅烧工艺的条件下,制备出了石英相的硅纳米管(SNTs),并对获得样品进行了XRD、FTIR和SEM等表征.制得的SNTs具有40~50 nm外径,管腔直径为10~15 nm,长度为20~100 μm.此外,研究了SNTs对于Pb2+的吸附行为.结果表明,Pb2+吸附量随初始Pb2+浓度,吸附时间,温度和溶液pH值(<5)增加而增加.在溶液pH为5时,SNTs对于Pb2+的吸附平衡的吸附焓(ΔH)和熵变(ΔS)分别为6.28 kJ/mol和69.8 J/mol· K.     

He-Ne激光在异种间原生质体融合中的应用

用632.8nm 12mW的氦氖激光及聚乙二醇（PEG）复合诱导融合枯草芽孢杆菌与黑曲霉原生质体.为了提高枯草芽孢杆菌的糖化酶产酶能力,对两亲本在融合中采用不同的激光照射时间,选育出的融合子与枯草芽孢杆菌亲本相比,糖化酶酶活提高了2倍,并通过酯酶同工酶谱分析对融合子进行了鉴定,结果表明:融合子遗传性状与亲本相比发生了显著变化,通过传代培养,融合子具有良好的遗传稳定性.     

折射率色散效应对晶体硅太阳电池反射率的影响

为了分析色散效应对晶体硅太阳电池反射率的影响,在考虑材料折射率色散效应的情况下,运用光学干涉矩阵计算了具有SiO2单层减反射膜和MgF2/ZnS双层减反射膜晶体硅太阳电池的反射率与波长的函数关系,并与实验结果和未考虑色散效应的计算结果进行了对比分析.结果表明：考虑折射率色散效应的计算结果与实验测量数据完全相符,而未考虑折射率色散效应的计算结果与实验测量数据相差较大,最大差值分别为21.5％和16.9％.