高效液相色谱法测定海泥中的维生素E

1　实验部分1.1　仪器和试剂　　高效液相色谱仪(CLASS LC10A,日本岛津公司);SPD 10A紫外检测器。　　维生素E(VE)标样和维生素E酯标样(美国ChemSer vice公司,固态,纯度99%);石油醚、乙醚、环己烷、乙醇和甲醇均为国产分析纯。海泥样品取自于粤东近岸海域。1.2　色谱条件　　C18色谱柱;流动相为甲醇 水(体积比为98∶2),流速1 5mL/min;检测波长274nm;进样量10μL;室温下操作。1.3　标准溶液的配制　　准确称取0 0042gVE标样于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解定容,配制成质量浓度为420mg/L的贮备液,分别取一定量的VE贮备液用甲醇稀释…     

蛋白质的电化学分析研究进展

对蛋白质的电化学分析的进展及应用进行综述。从蛋白质的极谱行为、在固体电极上的电化学行为、催化氢波、与小分子物质的配合作用等多角度介绍了近期的研究热点,分析了蛋白质化学研究的意义与现状,并对今后的发展方向作了展望,引用相关文献28篇。     

载药微乳液相行为的研究

提出了一种基于相图研究实现纳米药物载体可控制备的方法.采用微乳液控温相图绘制装置绘制了硬脂酸聚烃氧(40)酯(S-40)/聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(F-68)/单硬脂酸甘油酯(GMS)/水体系的拟三元相图,基于电导率测定值确定了微乳液的结构(W/O、双连续相和O/W),该体系同时存在液晶区域.乳化剂S-40/F-68的质量比为7:3.研究了脂溶性药物维甲酸(RA)对微乳液相行为的影响，结果表明RA的加入对微乳液的相行为影响较小.基于相图研究结果制备了维甲酸固体脂质纳米粒(RA-SLN),亚微米粒度分析仪(PCS)测定的平均粒径和透射电镜测试都表明RA-SLN为10 nm左右的球状粒子.     

软化学法低温合成超细K2La2Ti3O10及其剥离性质

软化学法低温合成超细K2La2Ti3O10及其剥离性质;软化学法; K2La2Ti3O10 ; 酸交换; 剥离     

Synthesis and Structure of a Cp^＊Ir Half-sandwich Complex Containing Azido and Bis（diphenylthiophosphoryl）amide Ligands

The title complex [CpIr{N(Ph2PS)2}(N3)](N(Ph2PS)2=bis(diphenylthiophosphoryl)amide,Cp=pentamethylcyclopentadienyl) has been prepared and characterized by X-ray diffraction analysis.It crystallizes in monoclinic,space group P21/n with a=11.6946(1),b=18.9273(2),c=15.7859(1),β=105.731(1)°,V=3363.29(5)3,Z=4,Mr=817.92,Dc=1.615g/cm3,μ(MoKα)=4.219 mm-1,F(000)=1624,S=1.028,the final R=0.0355 and wR=0.0848 for 5987 observed reflections with Ⅰ 2σ(Ⅰ) and 363 variables.The molecular structure of 1 consists of discrete monomeric molecule with a distorted octahedral configuration around the iridium atom,having a Cp ring at one face and bonded with a chelating bis(diphenylthiophosphoryl)amide group as well as a terminal azido ligand.The average Ir-S and Ir-N bond lengths are 2.416(1) and 2.121(5),respectively.     

Y2O3∶C陶瓷的发光性能

采用传统陶瓷制备工艺制备了C掺杂的Y₂O₃多晶陶瓷;研究了Y₂O₃∶C陶瓷的光谱性能,发现在403 nm有明显的发射峰。通过对其激发光谱的研究,表明它们是由F⁺和F色心造成的。本文还研究了Y₂O₃∶C陶瓷的热释光和光释光性能。用2个指数衰变函数拟合光衰变曲线得到的衰变时间常数τ₁=(4.66±0.27)s,τ₂=(23.31±1.03) s。     

草酸铜原位催化高氯酸铵热分解的研究

通过TG-DTA-MS联用技术研究了草酸铜对高氯酸铵的催化过程。研究发现,草酸铜分解生成的氧化铜对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸铜使高氯酸铵的高温分解温度提前112℃。分解的气相产物主要有H2O,NH3,O2,HCl,Cl2,HNO,NO,N2O和NO2。在草酸铜原位分解生成的CuO表面吸附生成氧的过氧化离子(O2-)和氧离子(O-,O2-)是加速AP热分解反应的主要原因。     

GC/MS测定锅巴中丙烯酰胺含量

建立了一种测定市售锅巴中的丙烯酰胺含量的方法.该法样品前处理不必经过溴化衍生,样品脱脂后用水提取丙烯酰胺,提取液过活性炭柱,再用乙酸乙酯将活性炭柱中吸附的丙烯酰胺洗脱.洗脱液浓缩后经气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析,检测限为0.06 mg/kg,适合测定市售锅巴中的丙烯酰胺的含量.还考察了丙烯酰胺在水的固液两相中的分配比.     

N-乙酸基马来酰亚胺及其聚合物的合成和量化计算

以马来酸酐和甘氨酸为原料, 采用两步法合成了N-乙酸基马来酰亚胺, 并用碱催化合成了其低聚物, 采用IR和¹HNMR对产物进行了表征. 在不同溶剂条件下, 采用量子化学方法在B3LYP/6-311g*和HF/6-311g*两种水平上, 计算了N-乙酸基马来酰亚胺及其低聚体的几何构型, 电荷分布, 振动分析及热力学函数.     

芦丁合钴与DNA相互作用研究

合成了芦丁合钴配合物,通过元素分析、ICP、IR1、H NMR和TG-DTA等手段进行了表征,确定其分子式为[Co3(R t)2(H2O)12](CH3COO)2;运用电化学、吸收光谱、荧光发射光谱等方法研究了配合物与小牛胸腺DNA(CT DNA)的作用机理,并计算了键合常数为2.15×104L.mol-1,实验结果表明芦丁合钴与CT DNA以嵌入模式结合。