用电位滴定法测定羰基的含量

在一般参考书中羰基测定部采用羟胺法。但羟胺法也有不足之处,即在用溴酚蓝作指示剂时,等当点有时不明显。到终点时颜色由蓝色变为黄色,且不是突变而是缓变,这样就会引起大误差。我们曾在测定萨利麝香的含量时遇到这种困难,后来就改用电位滴定法测定,取得很好的效果。     

液膜法富集水中痕量极性有机化合物

本文应用液膜技术对化工、焦化废水中痕量酚、低级脂肪酸、苯胺等极性有机物进行富集和气相色谱测定,富集有效,测定准确可靠,操作简便,选择性好。     

2.4分辨率去五肽胰岛素结构的X射线研究——DPI分子及其同胰岛素的关系

本文描述了单体胰岛素类似物去五肽(B26—B30)胰岛素的结构。同三方二锌胰岛素结构的详细比较说明,DPI虽然在结构上有一些大的改变,但是基本的二级结构单位仍然完整地保持着。像胰岛素的其他晶形那样,DPI结构比较接近于二锌胰岛素结构中的分子Ⅰ。除了结构表面的改变之外,在分子中心还有一些微妙和广泛的改变。分子在晶体中紧密地堆积,有着许多不同的接触,包括蛋白质-镉相互作用的复合网及大量以水为媒介的接触。分子表面大批疏水基团绕蛋白质群集而成一厚带。晶体结构具有良好的有序性,某些侧链的清晰度和水分子的确定性优于在更具活动性的三方二锌胰岛素六体晶体所得的结果。     

铜催化高对映选择性三甲基铝对环烯酮的1,4-加成

近几年有关利用有机锌试剂对烯酮的1,4-不对称加成已有长足的进步[1～5],然而,利用能大规模工业化生产、更有实际意义的有机铝试剂对烯酮的1,4-不对称加成反应的研究,还未引起人们足够的注意[6].这里,我们利用新合成的手性芳基双膦配体和甲基铝试剂对5,6和7元环戊烯酮的1,4-不对称加成进行了研究.     

配位聚合物{[MnL][FeⅡFeⅢ(ox)3·1.5H2O]}∞的合成及其磁学性质

合成和表征了一种新的Schiff碱配合物MnL(ClO4)*3H2O(1)(其中L为n(水杨醛)∶n(二乙撑三胺)=1∶1缩合而成的Schiff碱).1与FeSO4*7H2O和K3[Fe(ox)3]*3H2O(ox=oxalate)进一步反应,生成了双金属层状配位聚合物{[MnL][FeⅡFeⅢ(ox)3]*1.5H2O}∞(2).IR和Mssbauer谱测定结果表明,2具有二维层状结构,其阴离子层由[FeⅡFeⅢ(ox)3]-单元构成.变温磁化率(5K～100K)测试结果表明,2中的自旋载体之间存在反铁磁交换作用.5K时的磁滞现象表明2在低温时可能存在铁磁有序,这可能是亚铁磁或自旋倾斜造成的.     

1,1＇-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二(对氯苯氧基)钛的合成及晶体结构

以1,3-二氯六甲基三硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂和四氯化钛作用合成了1,1′-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二氯化钛(1),1在氨基钠的存在下与对氯苯酚作用制得题目化合物(2).通过元素分析、~1H NMR 和 MS 鉴定了1与2的结构,并对2进行 X 射线结构分析确证了其结构.2的晶体属单斜晶系的 P2_1/c 空间群.晶胞参数:a=1.0746(3),b=2.4865(7),c=1.2568(2)nm;β=113.42(2)°;V=3.08137nm~3;Z=4,D_σ(?)=1.305g·cm~(-3).化合物中三个硅原子的桥链发生明显扭曲.通过氧原子中心原子钛与苯环发生共轭,使整个分子形成共轭体系.     

百部生物碱的化学研究——Ⅰ.细花百部新生物碱

从海南岛产野生百部,细花百部(Stemona parviflora Wright C.H.)的根部又分得三个新生物碱,分别命名为细花百部酰胺(parvistemoamide)(1),细花百部次碱(parvistemoline)(2)和脱氢细花百部碱(didehydroparvistemonine)(3).经 IR,MS,~1H 和~(13)C NMR、NOE 差谱,2D-同核及异核相关谱等技术推定了结构.同时归属了它们的~1H 和~(13)C NMR 信号.     

四环三萜烷的一个新系列生物标志物——羊毛甾烷(C_(30)-C_(32))

一个新系列四环三萜烷C_(30)—C_(32)羊毛甾烷,于中国中部泌阳凹陷的第三系地层中检出。这些化合物通过GC,GC—MS以及与合成标样共标共注,确定为8β(H),9α(H)-羊毛甾烷(C_(30)),24-甲基羊毛甾烷(C_(31))和24-乙基羊毛甾烷(C_(32))。本文讨论了这些生物标志物的可能形成机制以及地质命运。     

A NEW-TYPE ULTRAVIOLET SHG CRYSTAL——β-BaB_2O_4

On the basis of our work "An anionic group theory of electro-optical and nonlinear optical effects of the crystals", we first proposed the possibility of searching for new-type SHG crystals among the inorganic materials possessing planar ring groups. Since then, a new-type ultraviolet StIG crystal—β-BaB_2O_4 has been developed, a crystal with excellent optical homogeneity, anti-deliquescence and easy-working mechanical properties. Various measurements have been made thereupon of its powder sample tests, phase diagram, structural determination and other performance tests. The following parameters of β-B_aB_2O_4 have thus been determined: space group at room temperature R3, melting point 1095℃, phase transition temperature 925±5℃, transparent band range 190—2500mμ, phase matching angle at 539—270mμ 47°, and radiation damage threshold 2GW/em~2. Its effective SHG coefficient is 3—6 times larger than that of ADP (at different wavelengths). It is expected that this new crystal will find wide and e     

肌酸激酶变性过程中圆二色光谱变化及巯基暴露的速度

本文以 CD光谱及巯基测定两种方法监测了肌酸激酶的变性过程.快速可反应巯基的测定表明,巯基暴露速度与从前报道过的荧光光谱及紫外差光谱的变化速度大体相当.但是,在低浓度胍溶液中,隐蔽的芳香氨基酸尚未暴露时,酶分子的椭圆度值已有了明显可察的变化.变性速度的比较表明,220nm平均残基椭圆度值的变化速度明显地慢于芳香氨基酸、巯基的暴露速度.这可能意味着,肌酸激酶分子内某些肽段具有松散的二级结构,又靠近分子表面,易受到低浓度胍的变性作用.而整个酶分子的二级有序结构的破坏,还是慢于卷曲肽链的伸展速度,也即三级结构的破坏速度。