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从(NH_4)_2MoS_4或(NH_4)_2WS_4,FeCl_2,R_2NCS_2NH_4(或其钠盐)起始,在DMF中经自兜反应制得了MoFes_3S4(R_2NCS_2)_5(R_2=—(CH_2)_4—,Bz_2)及WFe_3S_4(R_2NCS_2)_5(R_2=Me_2,—(CH_2)_4—)两种单立方烷原子簇。前者也可从链状簇合物Fe(DMF)_6[(FeCl_2)_2MoS_4]转化而生成。MoFe_3S_4(C_4H_8NCS_2)_5及WFe_3S_4(C_4H_8NCS_2)_5结构相似,单胞参数几乎相同。在比较它们结构基础上,讨论了这一系列单立方烷原子簇的结构特点,对它们的红外,顺磁谱及电化学性质也进行了研究。 相似文献
225.
报道一种新型的适用于水和非水溶剂的反射式现场显微红外光谱电化学池。该池利用毛细管效应来克服显微池中溶剂挥发和除氧的困难,保证电解薄层能长时间保持浸润和良好的工作状态。安装了50μm直径的铂微盘工作电极,分别在水溶液和二氯甲烷溶液中,用Fe(CN)6^4-/3-和二茂铁体系进行了表征。 相似文献
226.
具[MoFe2S4]类立方烷结构单元的双类立方烷化合物[Et4N]4[Mo2Fe7S8(SR)12](1a,R=Ph; 1b, R=tolyl-m)或单类立方烷化合物[MoFe3S4(dteR2)5](2a, R=Me; 2b, R=Et)与酰氯在乙腈中反应, 分别得到不含Fe桥的双类立方烷化合物(Et4N)3[Mo2Fe6S8(SR)3Cl6](3a, R=Ph; 3b, R=toly-m)与[MoFe3S4]骨架支解后的Fe(dteR2)2Cl(4a, R=Me; 4b, R=Et)。说明在相同反应条件下, [MoFe3S4]单元在1中比在2中稳定, 本文首次将1型与3型结构通过一步化学反应连系起来。3型化合物的产生得到X射线衍射测定及^1H NMR谱的证实。本文报道3b的单晶结构及3的^!H NMR数据, 3b属六方晶系, P63/m, a=1.6827(3), c=1.5951(16)nm; V=3.91158nm^3; Dc=1.491g/cm^3;Z=2; F(000)=1780; 偏离因子R=0.048, 化合物2与酰氯反应产生4, 由红外及紫外可见光谱证实。 相似文献
227.
A strong interaction between double stranded calf-thymus DNA (ds-DNA) and adrenaline in solution, but no interaction between single stranded calf-thymus DNA (ss-DNA) and adrenaline was observed by the use of UV-visible spectroscopy and voltammetric techniques. It is suggested that the interaction leads to an intercalation of adrenaline molecules into the groove of ds-DNA and the formation of ds-DNA (adrenallne)n complex. The binding site size of the interaction of adrenaline with CT-DNA in nucleotide phosphate [ NP] has been determined as 25. The interaction of different concentration adrenaline with DNA modified GCE shows that the DNA modified GCE can be a good tool to detect lower concentration adrenaline. 相似文献
228.
建立符合ISO17025认可要求的药代动力学实验室中液相色谱串联质谱仪的期间核查方法。采用仪器状态及性能核查、仪器比对及全国室间质评等手段,对液相色谱质谱联用仪检测结果的有效性及准确性进行评价。结果为仪器状态及性能核查指标全部合格;仪器比对采用API 3200QTrap与API 4000的测试数据进行比较,结果两组间精密度(ρ=0.072,P>0.05)及均值(ρ=0.380,P>0.05)均无差异;全国室间质评5组盲样的测试浓度均在允许范围内,全部合格通过。2019年度液相色谱质谱联用仪期间核查结果为满意。期间核查可系统评价液相色谱质谱联用仪的性能,提高检测质量,以满足CNAS CL-01:2018对药代动力学实验室仪器的要求。 相似文献
229.
用微电极和薄层循环伏安(CV)技术研究了Br^-对四苯基钴卟啉(TPP)Co)在1,2-二氯乙烷(DCE)中电化学行为的影响,发现在较高电位下,两个Br^-轴向配位的(TPP)Co(Ⅲ)(Br^-)2其一个Br^-发生脱落表现出(TPP)Co(Ⅲ)(Br^-)的行为特征,这被证明是Br^-的氧化所致证明了(TPP)Co(Ⅲ)Br^-在约0.12V(SCE)处还原,而(TPP)Co(Ⅲ)(Br^-) 相似文献
230.
综述了本研究小组利用量子化学簇模型方法研究金属氧化物表面化学吸附和反应的工作.提出了选簇的三个原则,即电中性原则、化学配比原则和配位原则.发现在符合前两个原则的基础上,一个具有最饱和配位、或最少悬空键的簇往往是一个用于化学吸附研究的好的簇模型.与此同时,探讨了如何恰当地考虑大块固体本底的长程影响,提出了用球电荷模拟簇模型的环境、环境与簇体进行电荷自洽的SPC簇模型方法.利用该模型研究了一系列具有催化背景的重要体系,包括H2/ZnO、O/MgO、NO/MgO、N2O/MgO、N2O/Li/MgO、CO/MgO、CO/NiO等. 相似文献