液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中喹诺酮类药物残留

建立了鸡蛋中8种喹诺酮类残留的高效液相色谱串联质谱检测方法。样品用EDTAM cllvaine缓冲液提取,正己烷脱脂后,经HLB固相萃取柱净化,用LC-M S/M S进行检测,内标法定量。8种喹诺酮药物含量在0.5~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999。方法检出限为0.1~0.5μg/kg,定量限为0.3~1.7μg/kg,加标回收率为81.8%~118.4%,相对标准偏差均小于9.6%。该方法适用于鸡蛋中喹诺酮类药物残留量的检测。     

单色仪晶体的应力形变和热缓释研究

报道了一种同步辐射光束线单色仪晶体的真空安装应力形变、热缓释方法及其实验结果,在总功率为210W,最大功率密度为1.28W/mm²时,晶体形变的等效曲率半径大于2000m,最大隆起高度小于0.1μm.     

CdS:Mn/ZnS核壳结构纳米晶体的场致发光性质

锰掺杂的核壳结构CdS:Mn/ZnS纳米晶体由胶体化学方法制备,并将该纳米晶体所形成的薄膜夹在两层Ta₂O₅薄膜中间,形成交流薄膜电致发光器件。该器件的电致发光强度随着环境温度的升高呈现先增强后减小的变化规律,并且Mn杂质的位置会影响其电致发光谱。     

体内D-酸性氨基酸分析的自动二维手性高效液相色谱法的建立及应用

D-酸性氨基酸的生理功能和疾病标志物作用已逐渐成为代谢组学和创新药物开发的研究热点,本研究利用硅胶基质ODS整体柱为第一维分离色谱柱,乙腈-三氟醋酸-水(9∶0.05∶92,V/V)为流动相;Chiralpak QD-1-AX微径手性色谱柱为第二维手性分离柱,10 mmol/L柠檬酸的甲醇-乙腈(50∶50,V/V)溶液为流动相,4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD)-F衍生化荧光法检测,建立了二维手性高效液相色谱全自动分析系统。本系统实现了对生物样品中酸性氨基酸异构体的高效快速分离(Rs>2.5);高灵敏度检测(LOD=1 fmol)及定量值的确证,酸性氨基酸异构体回收率均在97%~104%之间,日内日间精密度的RSD<5%。应用本系统对免疫功能低下的老年病小鼠动物模型快速老化小鼠亚系1(SAMP1)进行分析,测得SAMP1小鼠胸腺和脾脏中D-天门冬氨酸的含量分别为(206±18)nmol/g和(264±21)nmol/g。首次发现了其胸腺和脾脏中D-天门冬氨酸的含量较对照组同龄抗快速老化小鼠亚系1(SAMR1)有显著升高趋势(p<0.01)。     

行星滚柱丝杠动态摩擦力矩和传动效率分析

针对行星滚柱丝杠摩擦力矩和传动效率随丝杆转速变化而变化,考虑润滑油黏滞、滚柱自旋滑动和螺纹接触点差动滑动产生的摩擦阻力,基于拉格朗日方法建立了行星滚柱丝杠机构动力学模型,计算了其摩擦力矩和传动效率,分析了负载和丝杆角加速度对机构动态摩擦力矩、瞬态传动效率和综合传动效率的影响. 研究结果表明:行星滚柱丝杠摩擦力矩随螺纹接触点相对滑动速度增大而增大;非稳态运行阶段润滑油黏滞和自旋滑动是产生摩擦力矩的主要因素;行星滚柱丝杠在大载荷运行时传动效率较高,丝杆加速时间越短其综合传动效率越高.      

全氟(2,5-二甲基-3,6-二氧杂-8-氟磺酰基辛酰氟)在溶剂中的裂解

本文研究了标题化合物(2)在溶剂存在下与碳酸钠的裂解反应, 反应分二步进行, 第一步, α在60℃下与Na2CO3的反应生成羧酸钠盐(4)。第二步, ψ在180℃-220℃下脱羧, 分离鉴定了裂解产物, 并讨论其反应相理, 在研究副产物砜的形成的基础上, 合成了一系列含氟砜。     

江西温泉重晶石还原条件初探

本文首次研究了温泉重晶石矿的还原条件。其最佳还原温度为900℃,还原时间60分,重晶石矿与煤炭的重量比为5.5:1,在此条件下重晶石的转化率可达理想结果。本文还探讨了杂质对水溶性钡化合物产率的影响。     

用代数模型研究非刚性HCP分子的振动谱

An algebraic Hamiltonian for the two coupled nonlinear vibrations of highly excited nonrigid molecule HCP was presented. The Hamiltonian reduces to the conventional one in a limit which was expressed in terms of harmonic oscillator operators. It showed that the algebraic model can better reproduce the data than the conventional model by fitting the observed data of HCP.     

Syntheses and characterizations of cluster compounds with MoFe3Se4 cubane-like core

The reaction system of [Et4N]2MoSe4, FeCI2 and R2NCS2Na in DMF-CH3CN at ambient temperature yielded the Mo-Fe-Se cluster compounds MoFe3Se4(μ-R2NCS2)2(R2NCS2)4 (R2=Me2(1), Et2(2), C4H8(3)) with MoFe3Se4 core. X-ray diffraction analyses of 2 revealed that the molecular structure contains a distorted cubane like M4Se4 core with two bridged and four chelated Et2NCS2- ligands. The cyclic voltammetric studies of the compounds showed the reversible mul-tielectron-transfer sequence.     

APPLICATION STUDY ON SOLVENT SIGNAL SUPPRESSION WITH SELECTIVE EXCITATION TECHNIQUE IN COMBINATION WITH PFG

对结合脉冲梯度场的选择激发技术在溶剂峰抑制中的四种可行序列进行比较,实验表明非对称的双梯度自旋回波序列在谱图的相位特性和溶剂峰抑制效果两方面均是最佳的方案,并将其推广应用到溶剂峰抑制的gCOSY实验中,获得较理想的溶剂峰抑制效果.