纳米二氧化锰固相萃取-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

制备了纳米二氧化锰(nMnO_2),并用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)进行了表征。将所制得的nMnO_2作为吸附剂用于固相萃取(SPE)分离富集油炸食品中丙烯酰胺(AA),并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。称取粉状样品2.000 0g,用甲醇振荡提取3次(第一次用8mL,第二和第三次各用6mL),每次20min。离心分层,收集并合并3次所得上清液,在40℃吹氮浓缩至6mL,于4℃冷藏2h后离心,取上清液,加入正己烷,混匀,重复萃取4次,每次加正己烷6 mL。取4次所得上清液合并,并于40℃吹氮浓缩至约1.6 mL。将样品溶液以2.0mL·min~(-1)的速率流经装填有200 mg nMnO_2的SPE小柱,然后用甲醇-水(40+60)溶液0.5mL以流量6.0mL·min~(-1)淋洗小柱以去除杂质。接着用乙腈-冰乙酸(99+1)溶液0.8mL,以流量1.0mL·min~(-1)淋洗SPE小柱,将其所吸附的AA洗脱。洗脱液经0.25μm滤膜过滤,取滤液10μL进行HPLC分析。应用上述条件,分析物的富集倍数达148。AA的质量浓度在0.5～250μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.054μg·L~(-1)。应用此方法分析了5种油炸食品样品,并在这5种样品的基质上加入AA标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.0%～96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%～8.8%之间。     

新药盐酸美利曲辛的有机波谱分析

采用核磁共振波谱(NMR)、电喷雾质谱(ESI MS)、紫外(UV)、红外(IR)吸收光谱等技术确证新药盐酸美利曲辛的分子结构;应用NOE谱技术确定盐酸美利曲辛分子中芳香氢的各自化学位移信号;解释该结构在NMR、ESI MS、UV、IR等谱图中的特征吸收峰、共振峰及特征离子的一一对应归属.     

取代基对N-H…O=C氢键三聚体中氢键强度的影响

使用MP2方法研究了氢键三聚体中N—H…O=C氢键强度, 探讨了氢键受体分子中不同取代基对N—H…O=C氢键强度的影响. 研究表明, 不同取代基对氢键三聚体中N—H…O=C氢键强度的影响是不同的: 取代基为供电子基团, 氢键键长r(H…O)缩短, 氢键强度增强; 取代基为吸电子基团, 氢键键长r(H…O)伸长, 氢键强度减弱. 自然键轨道(NBO)分析表明, N—H…O=C氢键强度越强, 氢键中氢原子的正电荷越多, 氧原子的负电荷越多, 质子供体和受体分子间的电荷转移越多. 供电子基团使N—H…O=C氢键中氧原子的孤对电子n(O)对N—H的反键轨道滓*(N—H)的二阶相互作用稳定化能增加, 吸电子基团使这种二阶相互作用稳定化能减小. 取代基对与其相近的N—H…O=C氢键影响更大.     

二杂芳基乙烯光二聚反应与二聚体的晶体结构

通过反-1,2-双(2-苯并唑基)乙烯(BBE)和反-1-(2-苯并咪唑基)-2-(2-苯并唑基)乙烯(BME)的光二聚反应合成了r-1,c-2,t-3,t-4-四(2-苯并唑基)环丁烷(BBC)和r-1,c-2,t-3,t-4-1,3-双(2-苯并咪唑基)-2,4-双(2-苯并唑基)环丁烷(BMC).用元素分析、红外、紫外、核磁共振谱、质谱及X射线衍射表征了二聚体的结构.BBC晶体属三斜晶系,空间群为P1.晶胞参数:a=0.64684(13)nm,b=1.3242(3)nm,c=1.6245(3)nm;α=74.66(3)°,β=78.77(3)°,γ=76.06(3)°,Z=2.BBC晶胞中分子有两种取向,两种取向不同分子的苯并唑平面间存在着π-堆积现象.π-堆积面间的距离在0.330～0.376nm之间,与石墨晶体中分子平面片层间的距离非常接近.BBC和BMC都具有中心对称性,光二聚反应的高度立体选择性以及BBE和BME的光二聚反应不受空气中氧的影响的事实表明它们是经激发单线态历程以面对面的方式进行二聚反应的,本文检测到了BBE和BME在高浓度溶液中的激基缔合物荧光.     

1,3-二联苯基-2，4-二吡啶基环丁烷的结构与光化学性质

通过反-1-(4-联苯基)-2-(4-吡啶基)乙烯(EI)在稀硫酸中的光二聚反应合成了r-1,c-2,t-3,t-4-1,3-双(4-联苯基)-2,4-二(4-吡啶基)环丁烷(II).用X射线衍射法测定了其结构.晶体II为单斜晶系,空间群为P2     

烯烃羟汞化反应机理的探讨

从软硬酸碱理论、电负性等基本概念出发,结合量子化学计算结果,对烯烃的羟汞化机理进行了深入分析,指出烯烃的羟汞化属于亲核加成,而不是多数教材中认为的亲电加成。通过对碳汞键的极性分析,对烯烃和炔烃羟汞化脱汞难易给予了合理解释。     

岩白菜素在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为及其测定

采用循环伏安法研究了岩白菜素在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰碳糊电极(CPE)上的伏安行为,建立了测定岩白菜素含量的电化学分析新方法.MWCNTs修饰碳糊电极对岩白菜素有明显的电催化作用,在pH 7.0磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流与岩白菜素浓度在6.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为7.0 X10-8～mol·L-1(S/N=3,n=10).MWCNTs修饰电极可有效消除制剂中其它组分对岩白菜素测定的干扰,用于实际样品中岩白菜素含量的直接测定,回收率在99.8%～100.2%之间.     

反-4-(4-R-苯乙烯基)吡啶光二聚反应的研究

通过反-4-(4-R-苯乙烯基)吡啶[R=H(Ⅰa),Me(Ⅰb),OMe(Ⅰc),OH(Ⅰd),Me2N(Ⅰe)］在稀盐酸中的光二聚反应合成了4个r-1,c-2,t-3,t-4-1,3-双(4-R-苯基)-2,4-二(4-吡啶基)环丁烷[R=H(Ⅱa),Me(Ⅱb),OMe(Ⅱc),OH(Ⅱd)］,除Ⅱa外,其余为新化合物.光二聚反应具有高度立体选择性且几乎是定量完成的.研究发现,随着取代基供电子能力的提高,光二聚反应速率下降.反应的高度立体选择性以及该反应不受空气中氧气影响的事实表明光二聚反应是按激发单重态历程进行的.研究还发现Ⅰa～Ⅰd在有机溶剂中主要发生反-顺异构化反应,随着溶剂极性增加,反-顺异构化速度加快,表明其反-顺异构化反应亦经激发单重态历程.本文检测到了Ⅰa在稀盐酸溶液中的激基缔合物荧光.     

Synthesis and Crystal Structure of cis-[1,2-Bis(phenyl-thiomethyl)benzene]dichloroplatinum(Ⅱ)·0.5acetonitrile

1 INTRODUCTION The coordination chemistry of bithioethers with noble metal ions has received considerable attention for a very long time due to their appli- cations in extracting noble metals. A number of Pt(Ⅱ) complexes with such ligands have been reported[1～7], among which some crystal structures have been determined[4～7]. However, most of these structures are Pt(Ⅱ) complexes of a few bithioether ligands with flexible alkyl spacers, RS(CH2)nSR. To our knowledge, the crystal str…     

可溶性聚苯胺类缓蚀剂的研究进展

聚苯胺在防腐蚀领域有很广泛的应用,聚苯胺的特殊结构使得其在水系中的溶解性较差,因此其作为缓蚀剂的应用受到了限制。本文综述了通过改进聚苯胺水溶性并将其用做缓蚀剂的应用研究进展,介绍了聚苯胺提供缓释保护的机理,并综述了聚苯胺同壳聚糖、纤维素的复合后在防腐蚀中的应用。