UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量

为评估食品接触用油墨中光引发剂的迁移风险,采用超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）建立了同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂迁移量的方法。以0.1%（体积分数）甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式对目标物的定量离子和定性离子进行监测,检测迁移实验后食品模拟物中的20种光引发剂。结果表明,该方法对20种光引发剂的色谱分离效果良好,各物质在0.02～0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量下限为0.02 mg/kg。加标回收率为87.1%～104%,相对标准偏差（RSD）为2.1%～8.6%,在10款样品中共检出4类光引发剂。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用油墨中20种光引发剂迁移量的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。水性涂料和溶剂型涂料样品风干成膜后分别以正己烷、乙腈超声提取,DB-5色谱柱(30 m×0. 32 mm×0. 25μm)分离,MRM模式进行分析检测。结果表明,10种苯并三唑类紫外线吸收剂在0. 1～10μg/m L范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0. 6 mg/kg,定量下限(S/N=10)为2. 0 mg/kg,在2、20、200 mg/kg加标浓度下的回收率为71. 6%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5. 5%。该方法快速简便、准确可靠,适用于涂料中苯并三唑类紫外线吸收剂的日常分析检测。     

气相色谱-质谱法测定涂料中的六溴环十二烷

提出了用气相色谱-质谱法测定涂料中六溴环十二烷含量的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂超声提取,提取液经硅胶固相萃取小柱净化、平行蒸发定量浓缩后,用DB-5MS毛细管柱进行分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。六溴环十二烷的质量浓度在1～50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10 mg·kg-1。添加5,20,50mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在82.0%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.8%～5.3%之间。     

M尺度函数及其在图像缩放处理中的应用

针对图像缩小和放大处理中经典方法存在的问题,提出了M尺度插值法,推广了小波理论中的双尺度关系.对构造M尺度函数的方法和M尺度函数的逼近性质进行了研究,以满足3尺度关系的样条函数为例给出了3尺度函数插值算法,该算法与经典的最临近插值法、双线性插值法和双三次插值法相比,不仅保持了较高的清晰度,而且图像边缘较平滑,提高了图像的质量,实践证明了该算法的有效性.本方法还可以推广到图像处理的其他应用中.     

用Monte Carlo模拟方法研究ICP—AES中的物理化学过程：Ⅰ.雾化…

本文讨论了用Ｍｏｎｔｅ Ｃａｒｌｏ方法模拟ＩＣＰ－ＡＥＳ中雾化过程的理论诊据和基本思想，得到的雾化效率与实验结果比较吻合。     

用Monte Carlo模拟方法研究ICP—AES中的电离和激发过程：I.基…

本文详细讨论了用ＭｏｎｔｅＣａｒｌｏ方法模拟了ＩＣＰ－ＡＥＳ中电离和激发过程，结果表明本方法可定量评价各反应对分析物电离激发过程的贡献，从而可确定不同条件下ＩＣＰ中分析元素电离激发机理。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量

研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量，对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。测定范围为0．001％-3．00％，精密度为1．2％-3．4％，符合铁矿石国家标准的测试要求。该方法方便快捷，结果令人满意。     

气相色谱－质谱法测定食品接触材料中2-甲基-1，3-丙二醇和新戊二醇的迁移量

建立了食品接触材料中2-甲基-1,3-丙二醇（MPO）和新戊二醇（NPG）迁移量的气相色谱－质谱（GC－MS）检测方法。食品接触材料经迁移试验后,所得浸泡液经苯硼酸溶液衍生化、正己烷萃取后,GC－MS测定。结果表明,该方法在优化条件下的线性相关性良好,相关系数（r2）大于0.995;MPO和NPG在4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和异辛烷中的检出限均为0.01 mg/L;线性范围均为0.02～0.10 mg/L;在95%乙醇中,MPO的检出限为0.30 mg/L,线性范围为0.50～1.6 mg/L,NPG的检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.05～0.16 mg/L。该方法在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为85.0%～112%,相对标准偏差（RSD）为0.60%～9.5%。该方法的检测结果准确、灵敏度高,能较好地实现食品接触材料及制品中MPO和NPG迁移量的测定,满足我国法规的限量要求。     

气相色谱法测定驱蚊功效印刷品中3种功效化合物

建立了气相色谱–氢火焰离子技术测定功效印刷品中3种驱蚊成分的方法。样品用二氯甲烷进行超声提取,邻苯二甲酸二丁酯为内标,利用毛细管色谱柱HP–5(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,保留时间定性,内标法定量。结果表明,3种驱蚊功效物质色谱分离良好,在质量浓度0.1~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈线性相关。方法定量限(10S/N)为1.25 mg/kg,样品加标回收率为97%~108%,测定结果的相对标准偏差不大于8.1%(n=6)。该方法快速、可靠、准确、简便,适用于驱蚊功效的印刷品中3种驱蚊功效类化合物的分析检测。     

基于生命周期评价技术研究全铁含量测定对环境的影响

利用生命周期评价软件Sima Pro7和环境影响评价模型IMPACT 2002+,通过对化学分析方法的清单分析及计算,评价和比较了3种测定铁矿中全铁含量的化学分析方法(酸溶法、碱熔法、微波消解法)对人类健康、生态质量、气候变化及资源消耗等的影响。发现3个方法对环境的影响主要集中于人类健康危害、气候变化和资源消耗方面。通过计算3种方法的生命周期单一环境负荷值,发现碱熔法、酸溶法和微波消解法的单一环境负荷值分别为1.97,1.81,0.07 m Pt,对环境总体的影响,碱熔法和酸溶法分别为微波消解法的28倍和26倍。单独对人类健康危害指标而言,碱熔法为1.15 m Pt,酸溶法为1.07 m Pt,微波消解法仅为0.039 6 m Pt。碱熔法、酸溶法和微波消解法的碳足迹分别为5.12,4.62,0.189 kg CO_2eq。说明微波消解法排放量最小,其环境友好性最佳,值得推荐。