气相色谱法分析非标柴油

应用气相色谱法建立了国标柴油和非标柴油中饱和烃的指纹图谱。通过分析国标柴油与非标柴油的指纹图谱特征,包括主峰碳数、碳数分布等,确定非标柴油与国标柴油的差异,为柴油的质量控制提供新方法。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子电气产品陶瓷和玻璃中的铅、镉、铬和汞

采用微波消解技术,将电子电气产品中陶瓷和玻璃样品用HNO3-氟硼酸-H2O2在210℃的温度下加热约Ih溶解后,用全谱直读ICP—AES同时测定电子产品中陶瓷和玻璃里的铅、镉、铬和汞,方法的检出限为0．0015～0．012μg／mL。方法的回收率和精密度分别为90．5％～97．5％和0．16％-3．74％。可用于电子电气产品中陶瓷和玻璃里铅、镉、铬和汞的日常检验。     

基于在线催化-气相色谱/串联质谱技术测定进口氯化石蜡原料中的短链氯化石蜡

采用在线催化-气相色谱/串联质谱技术建立了进口氯化石蜡原料中短链氯化石蜡的测定方法。样品以正己烷为溶剂，固相萃取柱净化分离，采用预先在衬管中填装好催化剂的气相色谱/串联质谱仪进行测定，短链氯化石蜡经催化脱氯加氢后转化为正构烷烃，经DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离，多反应监控(MRM)模式分析检测，内标法定量。还原产物C₁₀～C₁₃直链烷烃线性关系良好，相关系数≥0.9951。C₁₀～C₁₃直链烷烃的方法定量限为0.03～0.05μg/mL,相当于样品中C₁₀～C₁₃的短链氯化石蜡总含量为3.18μg/g。样品加标回收率为87.2%～115.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤6.5%。本方法具有灵敏度高及准确性好等优点，不需要化学电离源装置的气相色谱/质谱或高分辨气相色谱/质谱即能达到较低的检出限，方法适用于进口氯化石蜡原料中短链氯化石蜡含量的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中5种PBT物质的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中5种持久性、生物累积性和毒性(PBT)物质含量的方法。按照ISO 8124-3:2020对玩具中的涂层、塑料及纺织物进行取样和处理，分取1 g,加入10 mL甲苯。密封，于常温超声萃取30 min。取上层清液过0.45μm滤膜，滤液用高效液相色谱-串联质谱仪分析。在色谱分析中，以Agilent Poroshell HPH-C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离。在质谱分析中，采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式和多反应监测(MRM)模式扫描，外标法定量。结果显示，5种PBT物质的质量浓度在0.005～0.2 mg·L^-1内和峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.010～0.078 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为85.7%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于7.0%。     

响应面法优化吹扫捕集结合气相色谱—串联质谱法测定消毒洗手液中10种含氧有效成分

采用吹扫捕集-气相色谱串联质谱(P&T-GC-MS/MS)技术建立了测定消毒洗手液中10种含氧消毒有效成分的方法。样品用蒸馏水稀释处理，稀释液吹扫进样，通过响应面方法优化吹扫条件，目标物通过吹扫富集于捕集阱中，热脱附后进入气相色谱。经DB-624 UI色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)分离后，采用多反应监测(MRM)模式分析检测，内标法定量。11种消毒有效成分在浓度4～250 ng/mL范围内与峰面积呈线性关系。方法定量限为0.005～0.0115μg/g,能满足相关标准中对甲醇等物质的限值要求。样品加标回收率在85.1%～116.0%,相对标准偏差(RSD)≤5.3%(n=6)。结果表明本方法快速简单、准确可靠，适用于进出口消毒洗手液中10种含氧有效成分的批量分析测定。