固相配位化学反应研究(ⅩⅩⅩⅩⅣ)——[C_5H_5N(C_(16)H_(33))]_4[Cu_4Br_8]的固相合成和晶体结构

(NH_4)_2MoS_4、CuBr和(C_(16)H_(33))C_5H_5NBr·H_2O固相反应产物,经CH_2Cl_2/CH_3OH处理得黄色菱形晶体[C_5H_5N(C_(16)H_(33)]_4[Cu_4Br_8],晶体属三斜晶系,空间群为P1,a=0.9762(2)nm,b=3.1948(4)nm,c=0.9143(2)nm,α=94.71(1)°,β=116.48(2)°,γ=92.54(1)°Z=1.晶体中含以Br~-为桥基连接的四核铜(Ⅰ)链状阴离子,四配位铜原子的Cu—Br平均距离为0.2664nm,三配位的钢原子的Cu—Br的平均距离为0.2517nm,铜原子间的距离为0.296～0.320nm.     

半开口立方烷型簇合物[WOS3Cu3I(4-bpy)3]·0.25EtOH的合成及晶体结构(4-bpy=4-叔丁基吡啶)

Reaction of (NH₄)₂[WOS₃] with CuI and 4-tert-butylpyridine (4-bpy) in EtOH afforded a tetranuclear neutral cluster [WOS₃Cu₃I(4-bpy)₃]·0.25EtOH. This compound was characterized by elementary analysis, IR, ¹H NMR, TGA, and its crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction. It belongs to monoclinic, space group P2/c with a=2.220 9(2) nm, b=1.364 66(11) nm, c=2.490 6(2) nm, β=104.953(2)°, V=7.292 9(12) nm³, Z=4. The title compound may be viewed as having a half-open cubane-like structure in which three [Cu(4-bpy)]⁺ units are linked by a triply-bridging [WOS₃]^2- unit and a doubly-bridging iodine atom. CCDC: 266412.     

主族金属有机超分子化学进展

以有机主族金属化合物为基本单元进行的超分子自组装是近年来超分子化学的研究方向之一。本文主要对6种主族p区重金属(铟、铊、锡、铅、锑及铋)的典型有机金属超分子的自组装进行探讨和总结。     

Synthesis, Structure and Optical Limiting （OL） Properties of a Novel Incomplete Cubane-like Cluster [PPh4][η^5-C5Me5） WS3-（CuBr） （CuI）2 （μ-dppm）]

IntroductionTetrathiometallateanions [MS4 ]2 - (M =Mo ,W )andtheirclusterswithvarioustransitionmetalsarewell knownfortheirrichcoordinationchemistry ,1 7andtheirrelationtoindustrialcatalysisprocess ,8biologicalsystems ,9andNLOmaterials .10 12 However,thechemistryoftheorganometallictrisulfidecomplexes [PPh4 ][(η5 C5Me5) MS3](M =Mo ,13W14 )andtheirrelatedmixed metalclus tershavebeenlessinvestigated .15,16 Inordertoextendourknowledgeaboutthechemistryof [PPh4 ][(η5 C5Me5) MS3]andconti…     

Synthesis and Structural Characterization of [(η~5-C_5Me_5)_2Mo_2Fe_2S_4Br_2]

1 INTRODUCTION We once reported a CS bond cleavage reaction of (h5-C5Me5)Mo(StBu)3, which led to a Mo(IV) thio/thiolate complex (h5-C5Me5)MoS2(StBu)[1]. This reaction was facilitated by oxidants such as S8, gray selenium, and FeCl3[2]. The reaction with FeCl3 gave rise to a cubane cluster [(h5-C5Me5)2Mo2Fe2S4Cl2], which served as an excellent building block to construct various Mo/Fe/S clusters[2]. In this paper, we report the crystal structure of [(h5-C5Me5)2Mo2Fe…     

激光在分析化学上的应用——荧光法和光离子化法

(一)绪言亮度大、分辨率高的激光,最近已被用作仪器分析的光源,为大幅度提高测定灵敏度起到了积极作用。目前的发展是惊人的,检测量由ppm,ppb到ppt(10~(-12)),甚至于一个原子。激光除了强度大,谱线狭窄之外,方向性以及空间、时间的相干性好也是在分析化学上加以利用的重要特点。激光有连续振荡和脉冲振荡两种,而脉冲激光由于它的峰值强度大并且具有时间分辨性,因此对分析化学是有用的。     

利用光声效应进行材料无损分析的最新进展

一、前言近年来,随着各种新型功能材料的研制,要求对这些材料进行无损、无接触检测,就可了解其中微量杂质及其存在状态的呼声日趋强烈。根据这些要求,笔者就光声光谱(PAS)的应用进行了检测技术的开发研究。物质吸收光能以后,不产生发光及光化学反应,而经过无辐射跃迁过程使吸收能变成热能,PAS就是利用测定这种热能而获得物质的光学及热学信息的一种测定方法。从测定原理来看,PAS可分为以下三     

均相系统中汞的氧化实验与热力学平衡计算

本文采用水平管式电加热炉,使一定浓度的单质汞蒸气和各种反应气体的混合气在石英管反应器内发生氧化反应,研究了二价汞的生成比例.实验结果表明HCl对汞的氧化能力在473～873 K区间很低,而Cl2对汞有很强的氧化能力.通过热力学计算对生成的二价汞的具体种类进行推断,还考查了气氛中H2O的存在对汞氧化的影响,计算结果和实验结果基本相符.结果表明,Cl2是汞氧化的重要因素,生成HgCl2(g).HCl对汞的氧化几乎不起作用.Cl2和H2O可能发生反应生成对汞氧化能力低的HCl,从而使汞氧化温度区域向低温转移.     

兼具高质量和高体积能量密度的水系全金属氧化物不对称超级电容器（英文）

超级电容器只有兼具高质量和高体积能量密度才能拥有更广泛的应用价值.本文采用具有纳米结构及高填充密度的RuO_2(纳米球,1.69 g·cm-3)和Co-Ni氧化物(纳米片,2.14 g·cm-3)分别作为负极和正极材料,成功地构筑了氧化物非对称超级电容器.所得不对称超级电容器具有高电压窗口、高质量比容量(217.5 F·g-1)和高体积比容量(412.3 F·cm-3)、高质量能量密度(61.8 Wh·kg-1)和高体积能量密度(121Wh·L-1)的优良性能,在1.4 V的电压下以2 A·g-1的电流密度历经5000次循环后比容量保持率为87%.     

氢化物发生-原子荧光法测定天然水及化妆品中痕量铅

氢化物发生-原子荧光光谱法应用于天然水及化妆品中痕量铅的测定,对分析的条件进行了试验并予以优化,所用的铁氰化钾在配制溶液时须用酸洗的活性碳处理以除去试剂中可能存在的包括铅在内的杂质.在0.25 mol·L-1的硝酸介质中,当硼氢化钾浓度为30 g·L-1时,荧光强度与铅(Ⅱ)浓度之间在1 000 μg·L-1以内呈线性关系,其检出限为0.62 μg·L-1,在此浓度区间,测得的RSD值(n=8)在1.25%～1.29%之间,所得的回收率试验的结果在90.4%～104.4%之间.