溴化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锡中的16种杂质元素

高纯锡样品经HCl和H2O2消解,HBr挥发分离,去除基体Sn,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的16中杂质元素。通过溴化分离基体锡,有效克服了基体对所测杂质元素的干扰和对仪器进样系统的污染。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.001～0.004μg/g之间;相对标准偏差(RSD)为2.3%～5.6%;加标回收率在95.2%～103.6%范围内。本方法简单实用,能够满足纯度为99.99%和99.999%的高纯锡中16种杂质元素的测定要求。     

卤离子导向合成配位聚合物[Hg2X4（ppt）]n（X=I和Br;ppt=1-（4-吡啶基）-吡啶铵-4-硫醇盐）及不同的一维链状结构和三阶非线性光学响应

通过HgX2(X=I,Br)与4,4’-二吡啶基二硫化物(dpds)在乙腈中的溶剂热反应,得到二个含1-(4-吡啶基)-吡啶铵-4-硫醇盐(ppt)的一维配位聚合物:[Hg2I4(ppt)]n(1)和[Hg2Br4(ppt)]n(2).在化合物1和2结构中ppt配体是由dpds在溶剂热反应条件下通过dpds的S—S键和S—C键切断然后进行重排在原位形成的.化合物1具有非中心对称的一维Z字型链状结构,化合物2则具有中心对称的一维Z字型链状结构.用飞秒简并四波混频法测定了1和2溶液的三阶非线性光学性质,化合物1具有较强的非线性光学响应,而化合物2却没有非线性光学响应,这种性质的差异可能由于碘离子是较溴离子更好的电子授体,化合物1有较小的HOMO-LUMO能级,更易发生电子在体系间跃迁,更有效使用三线激发态吸收.     

2-苯硫基苯并咪唑的合成

在不使用金属催化剂、配体及强碱的情况下,以DMF为溶剂,于130℃反应24 h,2-巯基苯并咪唑与二苯基碘三氟甲磺酸盐高选择性地发生芳基化反应,合成了2-苯硫基苯并咪唑,收率80.7%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。     

基于地震波触发的战斗部动爆冲击波试验研究

提出了一种基于地震波触发的战斗部爆炸冲击波超压测试方法,该测试方法能可靠获取战斗部动爆冲击波超压峰值。采用提出的测试方法对着靶速度为0、535和980 m/s的战斗部空中爆炸冲击波分别进行了测试,并对战斗部动爆冲击波超压峰值测试结果和经验公式计算值进行了对比,定量分析了战斗部速度对冲击波压力场分布的影响。最后,在实测数据的基础上采用薄板样条插值方法重建了战斗部动爆冲击波超压三维可视化模型,为实战复杂环境下基于实测数据研究动爆冲击波特性提供了依据。     

交通事故中汽车速度分析物理模型的研究

对交通事故的汽车碰撞进行简化分析,运用经典物理定律研究了汽车碰撞,较为简洁的分析了汽车碰撞过程中速度复杂的变化,希望在科学处理交通事故中提供一种简单方法。     

微波样品消解-氢化物发生-双通道原子荧光光谱法同时测定家禽内脏中硒和锗

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定家禽内脏中的硒和锗含量。采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以硫脲作为预还原剂,以溶于5g·L-1氢氧化钾溶液中的20g·L-1硼氢化钾溶液作为还原剂。硒、锗的质量浓度均在500μg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.001 08μg·L-1和0.017 1μg·L-1。硒、锗的加标回收率分别在98.9%~102%,97.4%~102%之间。     

强磁场中晶体生长研究

设计和制造了一套垂直渐冷设备以研究强磁场中的晶体生长,在强磁场和无磁场下,测量了掺碲InSb熔体及其上方的温度分布;生长了低GaSh组分的InGaSb和掺碲InSb晶体.实验表明,8.00T的强磁场能改善InGaSb混晶的质最和提高InSb晶体中Te杂质轴向分布的均匀性.分析认为,这些结果是强磁场提高流体的稳定性和降低对流的速度所致. 关键词：     

微波增压分解人发,原子吸收光谱法测定其中的锌、铁、铜、钙、镁和镉

本文使用国产家用微波炉及自制聚四氟乙烯密闭容器分解人发,其最佳条件是:样品为0.2000克时,加0.5毫升HNO_3及1.5毫升H_2O_2,以500瓦功率作用6分钟,分解后定容至10毫升。Fe、Cu、Ca、Mg、用火焰AAS法测定,塞曼校正背景,Zn用参考光束(σ分量)火焰AAS进行测定,Cd用恒温平台石墨炉(STPF)AAS法测定,镧盐作改进剂。与常规分解法的结果相比,该方法不仅简便、快速,且具有良好的准确度和测定精密度。     

U表面Al及Ti／Al双重镀层的电化学腐蚀特性

金属U因其独特的核性能而具有广泛的用途，但由于其高化学活性而极易在许多环境介质中遭受腐蚀。金属镀层对U基体具有较好的防腐蚀性能而得以广泛研究与应用。该研究通过对U表面Al及Ti／Al双重镀层进行电化学腐蚀，明确镀层的腐蚀特征，探讨镀层的腐蚀失效机理，为进一步优化镀层体系提供依据。     

（Bi，Pb）_2Sr_2（R，Ce）_2Cu_2O_（10＋δ）超导体碘嵌入后

超导体系（Ｐｂ１．８Ｐｂ０．２）Ｓｒ２（Ｒ１．７Ｃｅ０．３）Ｃｕ２Ｏ１０＋δ（Ｒ＝Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｙ）经碘嵌入后形成一个Ｃ轴拉长的新结构．每个式子可含一个碘原子．碘使每个（ＢｉＯ）双层膨胀３．４至３．６Ａ，体系氧含量减少从而导致Ｔｃ下降．与其它超导体系相比，碘嵌入的样品的（ＣｕＯ２）面间距很大，但Ｒ＝Ｓｍ，Ｎｄ的样品仍然超导，这意味着（ＣｕＯ２）面间偶台对超导性产生并不重要．