气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留

分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。     

碘化铅作为空穴传输层在P3HT:PC61BM聚合物太阳能电池中的增强效果

开发了一类新型阳极界面缓冲材料PbI₂,制备了结构为ITO/PbI₂/P3HT:PC₆₁BM/Al(氧化铟锡导电玻璃/碘化铅/聚三已基噻吩:富勒烯衍生物/铝)的器件,制备工艺包括旋涂和蒸镀,考察了PbI₂在聚合物太阳能电池原型器件ITO/P3HT:PC₆₁BM/Al中的效果。不同碘化铅浓度,退火温度,退火时间,对PbI₂薄膜的质量都会有影响。很显然,高质量的PbI₂薄膜将会带来好的光电转化效率。PbI₂薄膜的透光性,结晶性,以及表面形貌可以用来描述所成薄膜的质量好坏。对能带来最好性能的碘化铅薄膜进行了紫外-可见光谱,X射线粉末衍射(XRD),原子力显微镜(AFM),扫描电子显微镜(SEM)等表征。实验发现,太阳能电池器件的效率对PbI₂浓度比较敏感,最优化的条件为,旋涂浓度为3 mg·mL^-1,100 ℃退火30 min,其电池的开路电压(V_oc)达到0.45 V,短路电流密度(J_sc)为7.9 mA·cm^-2,填充因子(FF)为0.46,与没有界面缓冲材料的器件相比,光电转换效率(PCE)由0.85%提高到1.64%。     

基于冠醚环化二硫纶镍配合物的合成及其光电性能

配体5,8,11,14-四氧-2,17,19,21-四硫-［16.3.0］-冠-1(18)-醚-20-氧酮和Ni(dbbpy)Cl₂(dbbpy=4,4′-二-叔丁基-2,2′-联吡啶)在CsOH的MeOH/THF溶液中反应合成了一个新型二硫纶镍(Ⅱ)配合物［Ni(dbbpy)(4OC₂S₄), 1］,其结构经¹H NMR, IR, MS和元素分析表征。并初步测定了其光电响应性质。结果表明：1对Na⁺有较明显的响应,△E₁^1/2=100 mV(20倍Na⁺)和125 mV(30倍Na⁺); 1在室温有明显的溶剂变色现象,加入Na⁺后紫外最大吸收峰向高能量方向蓝移。     

氮杂环卡宾双核金络合物催化的胺芳基化反应

联萘胺出发合成了氮杂环卡宾双核和单核金络合物, 通过X射线的单晶衍射确定了它们的结构, 并将其应用于催化胺芳基化反应中, 以高达95%的收率得到吡咯烷类化合物. 综合上述实验结果, 发现氮杂环卡宾双核金络合物4b中存在着Au(I)-Au(I)间相互弱作用力, 而且这种弱相互作用可能对该催化反应起重要的作用, 以高收率得到吡咯烷类化合物.     

吸烟支出的增长是一种危害

众所周知,吸烟有害健康,但是很多年以来,人们的注意力都集中在吸烟有害于健康这个问题上,并且通过大量科学实验和医学临床观察,证明烟中的有害成份构成了对人体的危害．但是,由吸烟生成的其它危害却很少有人谈及,这一点从浏览互联网就可以得到证实．而笔者在这里要论述的正是一个很少有人谈及的问题,即“吸烟有瘾者吸烟支出的增长也是一种危害”．这个课题是在使用了图形计算器来用拟合函数解决应用问题时想到的．     

Gravity and Spin Forces in Gravitational Quantum Field Theory

In the new framework of gravitational quantum field theory(GQFT) with spin and scaling gauge invariance developed in Phys. Rev. D 93(2016) 024012-1, we make a perturbative expansion for the full action in a background field which accounts for the early inflationary universe. We decompose the bicovariant vector fields of gravifield and spin gauge field with Lorentz and spin symmetries SO(1,3) and SP(1,3) in biframe spacetime into SO(3) representations for deriving the propagators of the basic quantum fields and extract their interaction terms. The leading order Feynman rules are presented. A tree-level 2 to 2 scattering amplitude of the Dirac fermions, through a gravifield and a spin gauge field, is calculated and compared to the Born approximation of the potential. It is shown that the Newton's gravitational law in the early universe is modified due to the background field. The spin dependence of the gravitational potential is demonstrated.     

互动式大学物理电子书的设计与应用

本文根据物理学科的特点,采用HTML5和Java Script的技术路线设计开发了以毕奥—萨伐尔定律一节为例的互动式电子书,为物理学习提供了探究性学习的新工具。从学生的反馈来看,该电子书能满足学生的学习需要,对学生理解相关物理知识起到了一定的帮助作用。     

某公路路基填土工程地质性质研究

盱眙地区软土成因复杂,矿物成分特殊,本文通过对其矿物成分、化学成分、颗粒分析、物理指标、膨胀性、压缩性等试验研究,对该软土的工程性质取得一些认识。结果认为该类软土中粘土矿物含量高、亲水性强,填土液塑限高、有机质含量高;在含水量高时碾压成饼状,含水量低时坚硬难以破碎,不能直接做路基填料,采用常规的掺灰处理效果不理想,是一种特殊性软土。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健食品中非法添加的42种化学药物

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phe-nomenex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用正离子和负离子同时扫描,Fullms-dd-MS2模式进行分析。在所建立的色谱条件下,42种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在20,50和100 ng/g加标水平下,所有分析物的平均回收率为69.3%~105.2%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。运用本方法对31种保健品和中成药进行快速筛查,发现其中3种添加了盐酸二甲双胍,1种添加了西地那非,1种添加了羟基莫豪西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高。适用于中成药和保健品中非法添加化学药品的定性与定量检测,可用于非法添加药物的筛查。     

5-羟基-3,4-二氢异喹啉-1-酮的合成

以异喹啉为起始原料,经成盐、磺化得异喹啉-5-磺酸(3),3与熔融的氢氧化钠和氢氧化钾反应得1,5-二羟基异喹啉(4),以5%Pd-C为催化剂还原4得5-羟基-3,4-二氢异喹啉-1-酮(1),总收率47.6%。1的结构经1H NMR和MS确证。