4,4'-二甲氧基三苯胺取代偶氮苯开关分子的设计合成、电化学及光化学性质研究

通过Pd催化的Sonogashira偶联合成了三个以4,4'-二甲氧基三苯胺基团为氧化还原中心的偶氮苯化合物4～6,电化学和光谱电化学的研究表明,该类化合物具有优秀的氧化还原可逆性.光致异构的实验表明,三苯胺基团在偶氮苯上的取代位置对该类化合物的光化学性质有显著的影响.化合物4不仅可以通过光照实现顺式到反式的异构化,也可仅通过改变三苯胺基团的价态高效地实现.     

复合离子液体碳四烷基化技术开发与应用

碳四烷基化油是车用汽油的理想调和组分,其在汽油中的调和比例伴随汽油质量标准的升级而不断提升.中国石油大学(北京)从2000年开始选定氯铝酸离子液体碳四烷基化研究方向,逐步完成了催化剂研发、离子液体碳四烷基化技术开发与工业示范.研究了氯铝酸离子液体的组成、结构及其催化性能之间的关系,设计合成了兼具高活性和高选择性的复合离子液体催化剂.研究了复合离子液体催化剂的失活机理,开发了催化剂再生方案以及氯铝酸离子液体Lewis酸活性的监控方法,在中试装置上进行了2个月的长周期运行试验,初步完成了复合离子液体碳四烷基化技术的工艺开发.研发了新型的静态混合反应器与旋液分离器,设计建成了包含原料处理、烷基化反应、催化剂再生、产品分离与精制4个系统的工业装置,并获得了优异的工业运行结果.复合离子液体碳四烷基化技术实现了产品和工艺的双绿色化,有着良好的应用前景和推广价值.     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定奶粉中的低聚果糖

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22 μm粒径的微孔膜过滤后,采用Carbohydrate色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)进行分离,以乙腈与0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子Target-MS/MS模式,在分离窗口为m/z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数,此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下,蔗果三糖(GF₂)、蔗果四糖(GF₃)和蔗果五糖(GF₄)能够得到较好的分离,高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10^-6(5 ppm),整个分析时间只需10 min。该方法对GF₂和GF₃的检出限可达100 μg/kg,对GF₄的检出限可达55 μg/kg。待测物质采用外标法定量,线性关系良好,相关系数均大于0.998。通过加标验证,在5、10和20 mg/kg 3个加标水平下,奶粉中GF₂、GF₃和GF₄的平均回收率在75.8%~107.3%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.6%~8.3%范围内。该方法样品前处理过程简单,只需沉淀蛋白质,通过二级子离子的选择即可排除基质干扰,分析时间短,测定结果准确、可靠,适用于任何奶粉的高通量测定。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的3种马桑内酯

建立了采用超高效液相色谱-高分辨质谱测定蜂蜜中3种马桑内酯残留的方法。样品采用0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)提取,经Waters HLB小柱净化,以Phenomenex C18色谱柱进行色谱分离,通过高分辨质谱t-MS²负离子扫描模式进行定性和定量分析。结果表明3种目标化合物的检出限(LOD)均为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.1 mg/kg。空白蜂蜜样品在0.1~0.5 mg/kg范围内的3个加标水平的平均回收率为86.3%~95.6%,相对标准偏差为3.0%~8.4%。应用该方法对从新西兰进口的麦卢卡蜂蜜进行检测,检出一份样品含羟基马桑毒素0.3 mg/kg。该方法适用于蜂蜜中马桑内酯残留的检测。     

蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的测定

采用液相色谱-同位素质谱联用法(LC-IRMS)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的方法。先采用凝胶色谱柱对蜂蜜样品进行预分离,将样品中所含的酶与糖分离开。根据γ-淀粉酶可将底物麦芽糖酶解为葡萄糖的原理,在55 ℃、pH 4.5的0.03 mol/L磷酸盐缓冲液中将γ-淀粉酶与麦芽糖反应48 h后,采用LC分离麦芽糖和葡萄糖,以IRMS测定酶解产物葡萄糖的含量来确定γ-淀粉酶的残留量。本方法的线性范围为5～200 U/kg,定量限为5 U/kg,回收率为89.6%～108.2%,相对标准偏差为3.3%～4.9%。采用本方法对市售蜂蜜和大米糖浆共38个样本进行了考察,γ-淀粉酶的检出率为76.3%。为了进一步验证本方法的检测能力,测定了掺入15%(质量分数)大米糖浆的蜂蜜样品,测得γ-淀粉酶的含量为10.2 U/kg。本方法能够有效地从酶学的角度鉴定蜂蜜中是否含有大米糖浆。     

基于SPOC的大学物理课程混合式教学设计与实践

本文以作者实施基于SPOC的大学物理课程混合式教学5年的教学实践以及部分研究结论为载体,以教学模式实践者的身份,通过探讨慕课、微课、翻转课堂、混合式教学的基本特征,分析大学物理课程教学3种可能的教学目标定位,构建了"在线学习+课堂讨论+实践环节"的"互联网+教学"模式,提出了各学习单元3个环节的设计要素和讨论题目设计时应关注的7类问题。本文还以自主研发的"基于WiFi的课堂互动系统"应用为例,介绍了教育技术在课程混合式教学设计中的应用案例和教学效果。希望对刚刚起步或有意愿开展基于SPOC的混合式教学的老师们有一定的参考价值和借鉴作用。     

非接触铜铝纳米薄膜侧向移动相互作用的分析

采用分子动力学方法模拟铜铝纳米薄膜相对侧向移动的相互作用能。研究了铜薄膜的侧向位移从0Å到50Å时温度、相互作用间距、表面形貌和表面粗糙度对作用能的影响。结果表明,相互作用强度随温度的增加而增大,随相互作用间距的减小而增大,随表面粗糙度的增大而减小。为研究薄膜在纳米尺度的相互作用提供了一个新的方法。     

光纤分布式测温系统中基于迭代法的高准确度温度解调算法

提出了一种利用喇曼散射原理的光纤分布式测温系统中基于迭代的高准确度温度解调算法.针对于常规的反斯托克斯-斯托克斯双光路比值的温度解调算法,该迭代算法进一步校正了光纤中双光路衰减系数差对温度敏感带来的温度测量误差,尤其适用于中距离且温度场复杂的测温环境,实现了高准确度的温度测量.通过理论分析确定了该迭代法的迭代格式,测量了相应的光纤参量,并在传感样机上编写相应的代码通过实验予以验证,在0～90℃温度范围,5km测量长度输出的测温曲线符合预期的测温效果.     

边界条件对生物组织漫射光时域模拟计算的影响

采用蒙特卡洛方法与漫射近似相结合的杂合算法,在不同的边界条件下(零边界条件、外延边界条件、部分流边界条件),对板状生物组织模型的漫射光的时域分布进行了计算,计算结果表明:采用外延边界条件,在保证计算精度的基础上,和单纯的蒙特卡洛方法相比,较大地提高了运算速度.     

过程性评价对工科物理教学质量的影响研究

本研究以课堂测验的形式探索过程性评价对学习效果的影响。学生层面上,通过使用学习投入问卷对工科学生的大学物理学习投入进行测量,发现过程性评价除了检查课堂学习效果,还是提升学生情感投入的一个有效途径。教师层面,通过使用Rasch模型对大学物理课堂测试数据进行分析,发现过程性评价有助于出题教师优化测试题库,任课教师根据测试反馈也可以不断建构和修正教学内容,提高教学质量。