高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂残留量

建立了同时检测粮谷中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱联用仪测定.方法线性范围为1～500 μg/L,26种三嗪类除草剂在此范围内线性良好,相关系数为0.9973～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在67.9%～102.3%之间,相对标准偏差为2.0%～9.1%.方法可同时满足进出口粮谷中多种三嗪类除草剂残留的检验需要.     

溶胶-凝胶法制备TiO2-C纳米复合材料的研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2-C纳米复合材料,利用XRD、SEM和TEM等方法对样品进行分析表征。实验结果表明:网络诱导剂的加入有利于样品在室温下静置后更快凝胶,经600℃焙烧3 h后样品中二氧化钛晶粒有不同程度长大,其特征峰更加明显,且其中二氧化钛晶粒为锐钛矿型;乙酰乙酸乙酯的加入有利于溶胶-凝胶的形成,且随着乙酰乙酸乙酯加入量的增加,TiO2-C纳米复合材料的孔容和孔径均增加。     

S空位调节扶手型二硫化钼纳米带的电子性质

二硫化钼纳米带按边界结构特征可分为锯齿型和扶手型,在制备过程中,不可避免地会存在一定的缺陷,其中硫空位(VS)最为常见,它将改变纳米结构,进而影响其电子性质。本文采用密度泛函理论来研究S空位对扶手型二硫化钼纳米带性质的影响。计算结果表明：纯扶手型二硫化钼纳米带（AMoS2NRs）为非磁性半导体,但其物性受S空位的位置及浓度所调制。当S空位出现在纳米带内部时,其性质不变。但当S空位在纳米带边缘时,AMoS2NRs被调节成半金属;并随着S空位的浓度的增加,其物性从半金属转变为稀磁半导体。这一有趣的发现将使得低维MoS2纳米材料在自旋电子学上有更宽广的应用。     

吸烟支出的增长是一种危害

正众所周知,吸烟有害健康,但是很多年以来,人们的注意力都集中在吸烟有害于健康这个问题上,并且通过大量科学实验和医学临床观察,证明烟中的有害成份构成了对人体的危     

光子晶体光纤超连续谱产生的实验研究

报道了利用掺钛蓝宝石飞秒激光器产生重复频率为80MHz,脉宽为10fs的超短激光脉冲在10cm长光子晶体光纤产生超连续谱的实验,获得展宽范围为450nm到1100nm的连续谱。实验中观察到孤子自频移和高阶孤子分裂现象,非孤子辐射与随后光谱向短波方向的拓展有密切关系。     

HfO2基铁电薄膜的结构、性能调控及典型器件应用

大数据、物联网和人工智能的快速发展对存储芯片、逻辑芯片和其他电子元器件的性能提出了越来越高的要求.本文介绍了HfO₂基铁电薄膜的铁电性起源,通过掺杂元素改变晶体结构的对称性或引入适量的氧空位来降低相转变的能垒可以增强HfO₂基薄膜的铁电性,在衬底和电极之间引入应力、减小薄膜厚度、构建纳米层结构和降低退火温度等方法也可以稳定铁电相.与钙钛矿氧化物铁电薄膜相比, HfO₂基铁电薄膜具有与现有半导体工艺兼容性更强和在纳米级厚度下铁电性强等优点.铁电存储器件理论上可以达到闪存的存储密度,读写次数超过10¹⁰次,同时具有读写速度快、低操作电压和低功耗等优点.此外,还总结了HfO₂基薄膜在负电容晶体管、铁电隧道结、神经形态计算和反铁电储能等方面的主要研究成果.最后,讨论了HfO₂基铁电薄膜器件当前面临的挑战和未来的机遇.     

全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。     

线性权互补问题的新全牛顿步可行内点算法

基于一个连续可微函数,通过等价变换中心路径,给出求解线性权互补问题的一个新全牛顿步可行内点算法.该算法每步迭代只需求解一个线性方程组,且不需要进行线搜索.通过适当选取参数,分析了迭代点的严格可行性,并证明算法具有线性优化最好的多项式时间迭代复杂度.数值结果验证了算法的有效性.     

4,4'-二甲氧基三苯胺取代偶氮苯开关分子的设计合成、电化学及光化学性质研究

通过Pd催化的Sonogashira偶联合成了三个以4,4'-二甲氧基三苯胺基团为氧化还原中心的偶氮苯化合物4～6,电化学和光谱电化学的研究表明,该类化合物具有优秀的氧化还原可逆性.光致异构的实验表明,三苯胺基团在偶氮苯上的取代位置对该类化合物的光化学性质有显著的影响.化合物4不仅可以通过光照实现顺式到反式的异构化,也可仅通过改变三苯胺基团的价态高效地实现.