发生氢化物－原子吸收光谱法测定高纯氧化锗中的痕量砷

用硝酸和盐酸分解试样，氯化蒸发分离锗，以发生氢化物－原子吸收光谱法测定砷。本文考察了锗的分离效果，共存元素的干扰和发生氢化物的条件。用本方法测定氧化锗中５．８×１０￣（－５）％的砷，相对标准偏差为４．５％，方法检出限为６．８×１０￣（－５）％     

β-BBO晶体的结晶习性与形成机理

从结晶化学角度出发,研究了β-BBO结构中的基本结构单元,[B_3O_6]~(3-)环状络阴离子的结晶方位与晶体各族晶面的对应关系,根据Na_2O-BaB_2O_4溶液结构的测定资料,提出β-BBO晶体生长基元的结构形式和生长基元往各族晶面上叠合的规律。讨论了β-BBO晶体结晶习性的形成机制。由于物理化学条件的不同,生长基元的维度也不相同,而不同维度的生长基元往晶体各族晶面上的叠合速率比也会发生相应的变化,这是导致晶体形貌上形成多变性的原因。     

N-(3-甲胺基丙基)四氢呋喃-2-甲酰胺的制备

N-(3-甲胺基丙基)四氢呋喃-2-甲酰胺(1)是制备阿夫唑嗪的重要中间体,阿夫唑嗪临床上广泛用于治疗前列腺增生[1].有关1的合成,文献[2]采用由3-甲胺基丙腈(2)与2-四氢呋喃甲酰氯(3)缩合生成N-(3-丙氰基)-N-甲基四氢呋喃-2-甲酰胺,再在高温、高压下催化氢化转位制得1.由于反应条件苛刻且使用贵重金属催化剂致使生产成本较高,为了避免高温、高压等苛刻的反应条件,设计了由N-甲基丙二胺(4)在水溶液中以盐酸成盐保护、用3直接酰化的方法制备1,从而使反应条件温和、步骤减少,便于工业化生产.     

N－羟基琥珀酰亚胺－α－萘乙酸酯（SINA）为柱前衍生试剂反相高效液相色谱分离测定肽及其水解产物

以自行合成的丁二酰亚胺羧酸活性酯类试剂Ｎ－羟基琥珀酰亚胺－α－萘乙酸酯为柱前衍生试剂，用反相高效液相色谱分离测定了谷胱甘肽、三甘肽、二甘肽及谷氨酸、胱氨酸、甘氨酸，在Ｃ１８柱上，采用的流动相为含１５ｍｍｏｌ／Ｌ、ｐＨ＝５．４的醋酸－醋酸钠缓冲溶液和３％的乙酸乙酯的甲醇－水（１７／８０，体积比）溶液，１６ｍｉｎ内６种衍生物得到完全分离，当信噪比为３：１时，检测限达ｐｍｏｌ级，重现性良好．     

4’，5，7－三羟基－2’－甲氧基－6，8－二异戊烯基黄烷酮的全合成

以２，４，６－三羟基苯乙酮和间甲氧基苯酚为原料，分别经过异戊烯基化和保护羟基以及甲醛化，保护羟基，再通过缩合、环化、去甲氧基甲基等共七步反应，首次成功地合成了４’，５，７－三羟基－６，８－二异戊烯基黄烷酮。     

Development and Evaluation of Gold 3D Cylindrical Nanoelectrode Ensembles

Gold 3D cylindrical nanoelectrode ensembles （NEEs）, 100 nm in diameter and 500 nm in length were prepared by electroless template synthesis in polycarbonate filter membranes, followed by selective controlled chemical etching. The morphology of the nanowires and cylindrical NEEs was imaged by scanning electron microscopy. The protruding nanoelectrodes were in good parallel order. EDX study showed that the nanoelectrode elements consisted of pure gold. The electrochemical evaluation of the 3D electrodes was conducted using the well known [Fe（CN）6]^3-/[Fe（CN）6]^4- couple. Cyclic voltammgrams （CV） show a very low double layer charging current and a higher ratio of signal to background current than 2D disc NEEs. Electrochemical impedance spectroscopy （EIS） indicates that the 3D cylindrical NEEs effectively accelerate the charge transfer process, which is in consistent with the results of CV. The linear relationship with a slope of 0.5 between lg Ipc and lg v shows that linear diffusion is dominant on the 3D cylindrical NEEs at conventional scan rates.     

镧系离子(Nd~(3 ),Ho~(3 ),Er~(3 ))同1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基吡唑酮-5和二安替吡啉甲烷三元配合物的制备和超灵敏跃迁的研究

对Ln~(3 )(Nd~(3 ),Ho~(3 ),Er~(3 ))-1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基毗唑酮-5(HPMDCP)-二安替吡啉甲垸(DAM)体系乙醇,水溶液的分光光度法研究及对固态钕配合物的元素分析证实:三元配合物的组分比为Ln~(3 ):HPMDCP:DAM=1:3:1,研究了钕的配合物的红外吸收光谱和热稳定性;计算了相应配合物的超灵敏跃迁的振子强度,并讨论了振于强度的增值与配体数目的关系及振子强度间的线性关系。     

醋酸综合症对电影胶片影像影响研究

醋酸综合症是醋酸纤维素酯电影胶片特有病害现象，是威胁其安全保存的主要因素。醋酸综合症导致电影胶片的几何尺寸改变、机械强度降低、影像信息严重受损。本文采用基恩士VK-X250K形状分析激光显微镜研究了醋酸综合症电影胶片片基层表面粗糙度；采用X-Rite Model VS450分光光度计研究了其表面对可见光的反射率。实验结果表明胶片发生醋酸综合症之后，其表面粗糙度增大，对可见光的漫反射增强。由此可以说明醋酸综合症发生之后，胶片表面析出的增塑剂形成粗糙界面，对可见光的漫反射增强，在放映过程中透射光减弱，这是胶片记载影像受损的主要因素。     

邻苯二甲酸Pb(Ⅱ)配合物纳米颗粒的合成及其燃烧催化性能研究

The nanoparticle Pb(Ⅱ)-Phtalate complex was synthesized by liquid dispersion deposition method using Pb(Ac)₂·3H₂O and potassium acid phthalate as the reactant. The nanoparticle complexes were characterized with TEM, XRD, TG, DSC and IR. The composition of the nanoparticle PbPht complex was determined by chemical and elemental analysis. The catalytic performance of nanoparticle complex on the combustion of RDX-CMDB propellant was investigated. The results showed the average particle size of complex were about 50 nm. The nanoparticle Pb(Ⅱ)-Phtalate complex can enhance burning-rate of propellant by 135%, and lower the pressure exponent by 74%.     

新试剂5－（2，6－二溴－4－硝基苯偶氮）－8－羟基喹啉的合成及与锌的显色反应研究和应用

本文合成了５－（２，６－二溴－４－硝基苯偶氮）－８－羟基喹啉。研究了在Ｔｗｅｅｎ－８０增溶下新试剂与Ｚｎ￣（２＋）的显色反应。试验表明，配合物的最大吸收峰位于５４５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为６．７ｘ１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０～１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。该法用于人发中微量锌的直接测定，结果满意。