N—N键合成方法的研究进展

N—N键广泛存在于药物、天然产物和有机功能材料中,如何高效构建N—N键是有机合成的一个重要研究方向.基于含氨基、氰基、硝基和叠氮基等含氮基团的有机化合物非常多,直接利用这些含氮基团进行N—N键偶联为合成含N—N键结构单元的有机化合物提供了新的策略.综述了近年来发展的分子间和分子内构建N—N键的合成方法,并且对该方法存在的难点以及未来发展方向进行了展望.     

高效咪唑啉衍生物的合成及其对J55钢在饱和CO2溶液中的缓蚀性

对于井下CO₂对碳钢腐蚀严重的问题,提出以亚油酸和四乙烯五胺（TEP）为反应性单体合成产率高达98.34%的高效咪唑啉缓蚀剂（GIM）,结构经IR确证。并采用静态失重法和电化学方法评价了缓蚀剂对J55钢片在含有饱和CO₂的3.5% NaCl溶液中的缓蚀性能。结果表明：50 ℃下,未添加缓蚀剂的钢片的腐蚀速率为0.4561 mm/a;当缓蚀剂浓度达到10×10^-4 mol/L时,钢片的腐蚀速率降低到0.04017 mm/a,缓蚀剂的加入降低了对J55钢片的腐蚀速率,缓蚀效率高达90%以上。电化学实验结果表明：缓蚀剂的加入能够显著降低其腐蚀电流密度,从而有效减缓金属表面的电化学反应的进行。     

气相色谱-质谱联用结合化学计量学方法分析光照对鱼腥草挥发性成分的影响

采用色谱-质谱联用技术结合化学计量学方法对不同光照生长条件的鱼腥草挥发性成分进行分析。水蒸气蒸馏法提取鱼腥草挥发油,气相色谱-质谱进行分析。色谱指纹图谱结合主成分分析与相似度评价以探究不同光照挥发油成分的异同。直观推导式演进特征投影法(Heuristic evolving latent projections,HELP)分辨重叠色谱峰,NIST标准质谱库结合相关文献进行定性,峰面积归一化法定量,t-检验比较不同光照组成分含量间是否有显著性差异。3种光照下的鱼腥草挥发油指纹图谱存在一定的共性和差异,共鉴定出33种化合物,共有化合物26种。随着光照强度的减少,单萜类化合物含量减少,非萜类含量增多,倍半萜类变化不大。癸酰乙醛和甲基正壬酮在全光照组的含量明显低于遮光组的含量。研究结果表明,适度的遮光有利于鱼腥草挥发性有效成分含量的提高,鱼腥草药材挥发性成分种类及含量与生长条件密切相关。     

基于单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精修饰金电极对L-半胱氨酸的快速灵敏检测

将单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精(HS-β-CD)通过金硫键自组装在金电极(GE)表面, 构建了一种简单、 快速、 灵敏的超分子识别L-半胱氨酸(L-Cys)的电位型电化学传感器. 通过循环伏安法和交流阻抗法研究了膜表面的电化学行为; 通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)表征了电极表面的膜组装效果, 其作用机制是固定在金电极表面的HS-β-CD空穴可通过分子间作用力吸附结合带负电的L-Cys, 使电极表面的膜电位发生改变, 导致对L-Cys的超分子选择性识别作用, 从而实现对L-Cys的定量分析. 在优化的实验条件下, 该电极在pH=6.0的磷酸盐缓冲溶液中对L-Cys有良好的电位响应性能, 线性范围为1.0×10 ^-7~1.0×10 ^-4 mol/L, 斜率为(-65.29±1.0) mV/pc(25 ℃), 检测下限达到6.0×10 ^-8 mol/L; 电极响应速度快、 稳定性和重现性好、 抗干扰能力强. 将该电极用于实际猪血清和猪尿液样品中L-Cys含量的测定, 回收率为95.0%~104.7%, 表明该新型电极在生命科学等领域具有良好的应用前景.     

自支撑硫镍基电极材料制备及其赝电容性能

硫镍基赝电容超级电容器具有较高的比电容和功率密度等优点,是下一代理想的储能装置之一,但其实际应用受到其活性材料的制约,如导电性低和循环性能差等。研究者围绕增强硫镍基赝电容电极材料导电性和提升循环稳定性进行了大量的研究工作。其中,构建自支撑的电极材料被认为是一种降低活性材料和集流体之间界面电阻的有效方法。本文综述了制备自支撑硫镍基赝电容电极的常见方法,并就活性材料的形貌与性能关系进行了总结,主要着眼于集流体改性、离子掺杂、复合材料构建及形貌调控优化等。最后对自支撑硫镍基赝电容电极材料的研究方向进行了展望。     

高分子网络凝胶法低温合成YAG∶Tb3+荧光粉

以金属硝酸盐为原料,丙烯酰胺为聚合单体以及N,N-亚甲基双丙烯桥酰胺为胶联剂,采用高分子网络凝胶法在低温下合成精细粒度Y3Al5O12∶Tb3 (YAG∶Tb3 )荧光粉.分别用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM),以及激发和发射光谱测量对样品进行了表征,考察了烧结温度对样品结晶程度、颗粒大小的影响,以及样品发光性能与烧结温度和Tb3 浓度的关系.结果表明:YAG晶相形成温度为850℃;粉体颗粒大小均匀,随着烧结温度的升高,颗粒粒径增大,结晶程度提高;观察到Tb3 中4f-5d的吸收带以及5D4-7Fj(j=6,5,4,3)的特征发射带,最强吸收与最强发射分别发生在272,541.8 nm,与量子理论(E=1.24/λ)的计算结果相吻合,其发光强度随烧结温度的升高而增强;观察到了Tb3 在Y3Al5O12中的浓度猝灭现象.     

A GENERALIZED RESULT ON THE POLYNOMIAL-LIKE ITERATIVE EQUATION

Most results on the polynomial-like iterative equation are given under the condition that the given function is monotone,while a work by L.Liu and X.Gong gets nonmonotone PM solutions with height 1 when the given function is of the same case.Removing the condition on height for the given function,we first give a method to assert the nonexistence of C⁰solutions,then present equivalent conditions for the existence of PM solutions with finite height.Finally,as an application of the equivalent conditions,we construct the PM solutions in the case that the given function has one fort.     

三维光子集成芯片的进展与挑战（特邀）

以光子为信息传输媒介的光子集成芯片,具有高带宽、高速率、高灵敏度等优点,在光通信、光互联、光学传感等领域得到了广泛的研究与应用。为了进一步提高光子集成芯片的集成度、扩展光子集成芯片的功能,在原本二维平面的光子集成芯片的基础上,通过晶圆键合、气相沉积、磁控溅射等方法,制备三维集成光子芯片。利用多层堆叠的方式,使光子集成芯片在厚度上进行拓展,在紧凑的尺寸上,实现大规模集成光子芯片的制备。本文介绍了几种三维光子集成芯片的材料平台与制备工艺,包括单晶硅（c-Si）键合、SiN-on-SOI、非晶硅（a-Si）沉积、多晶硅（p-Si）沉积和聚合物三维光子集成芯片制造平台,结合关键器件与在光互连、光通信、激光雷达等领域的应用,介绍了不同工艺平台的发展现状与挑战。     

基于SPR光谱分析的液体折射率测量研究

文章从电磁场理论和射线理论的角度,详细讨论了光纤表面等离子体波传感器工作原理,分析了表面等离子体共振(SPR)光谱共振波长与液体介质折射率之间的对应关系。采用相关光谱检测技术,获得八种不同类型分析醇所对应的SPR光谱曲线族,其共振波长随液体折射率的增大而逐渐向长波长方向偏移。通过对乙醇与乙二醇混合液体所对应的共振光谱分析,实现对两者配比浓度的测定。整个传感系统结构简单,测量光路部分实现全光纤化,不仅能够对目标测量介质的实时、快速、精确测量,还可用于特殊测量场合,实现远程遥测功能。     

加速溶剂萃取-离子色谱法测定肉制品中的硝酸根及亚硝酸根

亚硝酸根和硝酸根与肉制品中的蛋白质结合,能较长时间保持食品的色香味不变;同时,亚硝酸离子对梭状芽孢杆菌有一定的抑制作用,具有防腐性。但亚硝酸根还能与仲胺类物质生成亚硝胺而致癌[1]。因此食品卫生要求严格控制硝酸盐和亚硝酸盐的含量。一般硝酸盐含量应小于500 mg/kg,亚