用方法精密度检验钛合金光谱分析标准物质的均匀性

采用方差分析方案使用重复性(r)检验钛合金光谱分析标准物质均匀性的方法.结果表明:这种方法能较好地反映出受检样品的不均匀性,较之其他方法简单,方便,但要求比较严格.     

N-脒基脲二硝酰胺放热分解反应的动力学行为

用DSC和微热量仪研究了N-脒基脲二硝酰胺(GUDN)的放热分解反应动力学行为和比热容, 计算得到程序升温下GUDN主放热分解反应的动力学参数(活化能Ea和指前因子A)、自加速分解温度(TSADT)、绝热条件下达到最大分解反应速率的时间(tTMRad)和至爆时间(tTIad). 结果表明, 在非等温DSC条件下, GUDN的热分解过程可用经验级数自催化动力学方程dα/dt=10^18.49exp(-195500/RT)(1-α)^0.81+10^18.00exp(-177000/RT)α^1.29(1-α)^0.71描述. 热分解转热爆炸的临界温升速率为0.1236 K·h-1. 所得的TSADT、tTMRad和tTIad值分别为473.95 K、2.24 s和3.51 s.     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定贝类中软骨藻酸

记忆缺失性贝类毒素(amnesicshellfishtoxin,简称.ASP)主要成分软骨藻酸(domoicacid,简称DA)是一种氨基酸类的生理活性物质(图1),因最早从红藻属的树枝软骨藻(chondriaarmata)分离出来而被命名为软骨藻酸。自1987年加拿大首次发生集体贝类食品中毒事件后,人们从赤潮藻类中的硅藻属(diatom)的多列尖刺菱形藻(nitzschpungensf.multiseries)中检测到了DA,随后,美国、加拿大、北欧一些国家,澳大利亚、日本等国先后从紫贻贝(myltilusedulis)、扇贝(pectenmaximus)、文蛤(callistachione)等贝类体内以及鲭鱼和石蟹的内脏中检测到了DA。鱼、贝通过滤食毒藻,将DA富积在体内,人类因食用被DA污染的鱼、贝而中毒,中毒症状包括恶心、呕吐、腹痛、腹泻等,同时有晕眩、     

Dawson结构多金属氧酸电荷转移化合物[CH3NH2CH3]2[CH3NHCH3]4H4[P2W18O62]·H2O的合成、表征及晶体结构

钨磷酸;二甲胺;Dawson结构多金属氧酸电荷转移化合物[CH3NH2CH3]2[CH3NHCH3]4H4[P2W18O62]·H2O的合成、表征及晶体结构     

新型三噻吩衍生物的合成及其液晶性能

近晶A相;新型三噻吩衍生物的合成及其液晶性能     

溶胶-凝胶法制备二元稀土掺杂(Sm2O3)0.04 (Gd2O3)0.06 Ce0.8O2-δ纳米粉体

以Sm2O3、Gd2O3与Ce2(CO3)3.nH2O为原料,采用Sol-Gel法制备了二元稀土掺杂(Sm2O3)0.04(Gd2O3)0.06Ce0.8O2.δ纳米粉体.测定了pH值对0.80Ce(OH)4·0.08Sm(OH)3·0.12Gd(OH)3水溶胶体系zeta电位的影响.pH值约为7.0时,体系的Zeta电位为0,即体系的等电点(IEP)为7.0.pH值为10.0时,Zeta电位达到最大值-18.5my,说明此时该体系的稳定性最好.DTA/TG热分析表明,0.80Ce(OH)4·0.08Sm(OH)3·0.12Gd(OH)3粉体的热分解温度约为232℃.由粉末XRD分析可知,经750℃焙烧的二元稀土掺杂CeO2粉末为立方萤石结构,说明Sm2O3与Gd2O3已完全固溶到CeO2中形成了CeO2基固溶体.由TEM照片可以看出,粉末具有良好的分散性,呈软团聚状态,粒径在5-10nm之间.经BET测试计算的平均颗粒尺寸为11nm,与TEM结果是一致的.     

用2D NOESY和1H NMR弛豫研究月桂醇聚氧乙烯(23)醚(Brij-35)胶团的结构状态

浓度为100倍临界胶团浓度(cmc)的月桂醇聚氧乙烯(23)醚的¹H NMR自旋-晶格弛豫时间、自旋-自旋弛豫时间和核-核Overhauser效应谱表明,处于胶团核外面的亲水聚氧乙烯链呈卷曲收缩状均匀地堆积在胶团核的表面,在结构上形成了一个包含一定量水分子的厚而疏松的亲水网络层.亲水网络层是和溶剂(即水)相溶合的,这样可以作为一个过渡层保持胶团溶液的稳定.¹H NMR弛豫时间表明亲水聚氧乙烯链的运动和疏水烷基链的运动一样,都是受阻的.2D NOESY实验所观察到的胶团核外亲水链和它内部的疏水链质子间的相互作用,直接证明了Brij-35胶团亲水部分和疏水部分质子间距很短.     

分子水平研究不同嵌段结构苯乙烯/丁二烯共聚物的表面结构

利用具有准单分子层灵敏度的和频振动光谱(SFG)、原子力显微镜(AFM)和接触角(CA)测定技术研究链结构和溶剂对苯乙烯(S)/丁二烯(B)嵌段共聚物表面准分子层化学结构形成的影响.结果表明,两嵌段共聚物SB比三嵌段共聚物SBS更有利于聚丁二烯(PB)组分在膜表面富集.利用PB的选择性溶剂环己烷做溶剂时,SB膜表面层完全由纯的PB组分组成,而SBS表面则是聚苯乙烯(PS)与PB二组分共存.利用PS的选择性溶剂甲苯做溶剂时,SB与SBS表面都是PS与PB二组分共存,其中SBS表面PS组分的含量更高.原因是由于溶剂影响嵌段共聚物分子在溶液中的构象从而影响溶剂挥发后聚合物表面结构的形成.     

柱前衍生化-高效液相色谱法跟踪检测酶法制备L-蛋氨酸反应过程

以邻硝基苯磺酰氯为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分离手段,选用Lichrospher C18柱,15 mmol/L的磷酸盐溶液(pH5.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定N-乙酰-DL-蛋氨酸和L-蛋氨酸的方法,所有组分于20min内洗脱结束。N-乙酰-DL-蛋氨酸和L-蛋氨酸在2.75～254μmol/L范围内线性良好,检出限分别为153 nmol/L和55 nmol/L。加标回收率分别为101.1%和99.8%,相对标准偏差为1.4%和0.89%。本方法可用于酶法或固定化酶法制备蛋氨酸反应体系的跟踪分析。     

荧光探针法研究新型Gemini表面活性剂在水溶液中的聚集行为

以芘为荧光探针、二苯酮为猝灭剂,用稳态荧光探针法测定了新型Gemini表面活性剂的临界胶团浓度(CMC)、胶团聚集数(N_agg)及胶团微极性.研究了Gemini表面活性剂结构和氯化钠浓度对CMC、N_agg、胶团微极性的影响.结果表明,新型Gemini表面活性剂的CMC比常规表面活性剂的CMC低1—2个数量级.当疏水基碳原子数增加时,CMC依次降低,N_agg增大,胶团微极性减小.当氯化钠浓度增大时,N_agg增大,胶团微极性减小.