固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂

有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂,由于其具有类似持久性有机污染物(persistent organic pollutants, POPs)的性质,欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测标准。本文建立了儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂的超声萃取-弗罗里硅土固相萃取柱净化-气相色谱/质谱检测方法。该方法的加标回收率为89.5%~107.3%,检出限(3S/N)为0.01 mg/kg,定量限(10S/N)为0.1 mg/kg,能较好地排除基质干扰,适用于儿童手推车软垫材料中3种有机磷酸酯的定性和定量分析。37个样品的分析结果表明,磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)的检出率为81.1%,含量范围为1.0~15312.8 mg/kg,依据欧盟玩具新指令2014/79/EU, TCPP超标(> 5 mg/kg)率为32.4%;其中2个样品中还检出了磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCP),含量范围为6.2~44.1 mg/kg,均已超标。可见,市场上的儿童手推车存在较高的有机磷酸酯阻燃剂暴露风险。     

0.3%胺菊酯·右旋苯醚菊酯气雾剂的高效液相色谱分析

提出了采用高效液相色谱法,使用Hypersil C18不锈钢色谱柱和乙腈-水(85+15)混合溶液为流动相进行分离,并用紫外检测器在220 nm波长处同时测定胺菊酯和右旋苯醚菊酯,此方法用作上述两杀虫剂的复合制剂0.3%胺菊酯.右旋苯醚菊酯气雾剂的质量监控分析方法。测得两化合物的相对标准偏差(n=5)依次为0.86%和2.6%,回收率依次在94.7%~105.5%和92.8%~102.9%之间。     

甘草次酸修饰海藻酸钠纳米给药系统的肝靶向性评估

通过EDC/NHS偶联反应将疏水性肝靶向小分子甘草次酸(GA)连接到天然多糖海藻酸钠(ALG)上,制备了具有双亲性肝靶向药物载体材料(GA-ALG).采用乳化法对广谱抗癌药物阿霉素(DOX)进行包载,得到肝靶向载药纳米粒子( DOX/GA-ALG NPs).利用单光子发射型计算机断层成像技术(SPECT)和药物体内分布...     

N-异丙基-S-丙基-N′-取代-N′-苯磺酰基硫(醇)代磷酰二胺酯类化合物的研究

合成20种新的N-异丙基-S-丙基-N′-取代-N′-苯磺酰基硫(醇)代磷酰二胺酯化合物Ⅰ、Ⅱ。合成Ⅰ时,还分离出3种新的环状磷酰二胺酯内酯化合物Ⅲ,经~1HNMR、元素分析及MS证明了它们的结构。初步电生理测试表明,Ⅰ、Ⅱ类化合物对果蝇幼虫种经通道具有较好的阻断作用。     

基于UPLC-Q-TOF MS技术的陈皮陈化年份鉴别方法研究

建立了一种陈皮陈化年份的鉴定方法。利用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对陈皮的主要化学成分进行鉴定,研究了不同陈化年份陈皮样品中化学成分的变化规律,结合统计分析方法发现了6个同分异构体在陈皮陈化过程中的相互转化规律。结果表明,6个分子式为C₂₀H₂₂O₇的五甲氧基黄烷酮同分异构体中,前3个化合物含量随年份的增加而降低,后3个化合物含量随年份的增加而升高,其比值与陈化年份具有显著的线性关系。利用该6个特征性成分的转化因子(S),建立了陈皮陈化年份计算模型,相关系数(r²)为0.90。训练集样品的年份预测误差均不大于2年。盲样测试结果中90.0%样品的年份预测误差不大于2年。该方法准确可靠,为陈皮陈化年份的鉴定提供了科学依据。     

新型铁基超导体材料的研究进展

文章主要介绍了碱金属插层法合成新型铁基超导体的研究进展.通过采用碱金属K对FeSe层状材料插层的方法,得到了一种新型的铁基超导体K0.8Fe1.7Se2,并对该材料的晶体结构与物性进行了研究.结果表明,该化合物的超导转变温度达到30K,这是FeSe体系在常压下的最高超导转变温度.同时,观察到该体系中存在转变温度为43K的超导相,但未得到纯相.通过磁性元素Co的掺杂研究,进一步加深了对K0.8Fe1.7Se2体系超导演化规律的认识.该超导体的发现对深入认识铁基超导体的超导机理,探索具有更高超导转变温度的铁基超导体具有重要意义     

巯基乙胺稳定合成CdSe量子点及其发光性能的研究

CdSe量子点是一种重要的半导体纳米材料。以巯基乙胺(CA)为稳定剂,CdCl₂·2.5H₂O为镉源,SeO₂为硒源,采用简单的一步水相法合成水溶性的CdSe量子点。详细地研究了加热回流时间、初始pH值、硒与镉的摩尔比和回流温度等实验条件对CdSe量子点发光性能的影响。利用X-射线粉末衍射、透射电子显微镜、紫外-可见光谱和荧光光谱等表征量子点的结构和光学性能。结果表明,采用巯基乙胺为稳定剂制备的CdSe量子点为立方晶相,颗粒大小约为2.0nm,量子点的荧光发射峰在560～589nm内连续可调。     

可变形儒可夫斯基翼型非定常气动力的研究

对于翼面变形法向运动速度远小于来流速度的儒可夫斯基机翼,将解析解和离散涡方法相结合计算变形机翼的流场及非定常气动力,较详细地分析了变形机翼升力系数的准定常计算方法的误差来源,并给出修正方法.计算结果显示脱落涡尾迹对升力系数和机翼绕流环量的影响很小,变形机翼升力系数准定常计算方法的误差丰要来源于流体非定常运动引起的虚拟质量力,该非定常附加升力仅与当前时刻飞行姿态及翼犁形状和变形速率有关,与具体的变形历史过程无关,变形机翼的升力近似等于准定常计算结果叠加上相应的虚拟质量力.     

爆炸法消除焊接残余应力

随着工业的发展,焊接技术在工业生产中的地位显得越来越重要。但是,由于焊接是局部加热,温度梯度很大,使焊件内部产生了很大的焊接残余应力。因为焊接残余应力的存在,致使焊件的静强度、刚度、稳定性及抗疲劳、抗脆性破坏、抗应力腐蚀等性能均低于同类材料的非焊接件。这就造成了它的使用寿命大大降低。在许多结构的破坏事故中,不少是由于焊接残余应力的存在所造成。为此研究消除焊接残余应力,对生产和科学实验都具有很大的意义。     

强激光能源系统的Marx触发器

针对强激光能源系统对Marx触发器的输出性能和可靠性要求,介绍了一种六级的Marx触发器。通过采用多级低电感脉冲形成电路获得了高幅值、陡前沿的输出脉冲,运用实验与概率分析相结合的方法,确定了它的工作参数。实验研究结果表明：这种Marx触发器的误触发率和触发气体开关成功率均符合两参数的威布尔概率分布;当欠压比为65%、工作电压为13.5 kV、工作气压（绝压）为0.35 MPa时,能输出幅值120 kV、前沿20 ns的电压脉冲;该触发器能同时满足误触发率低于0.000 1%,正常触发成功率高于99.999 9%的技术要求。经过长时间现场运行测试,Marx触发器工作良好,无异常现象。