盐酸催化合成α-萘乙酸甲酯

以α-萘乙酸、甲醇为原料,以浓盐酸为催化剂,通过酯化反应合成了植物生长调节剂萘乙酸甲酯。通过正交设计讨论了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化产率的影响。在α-萘乙酸50mmol,n(甲醇)：n(α-萘乙酸)=25,催化剂用量为α-萘乙酸质量的17％,反应时间2．0h,酯化温度65℃～69℃的最佳反应工艺条件下,产率97．4％。     

氧化钴在二氧化钛表面的单层分散及结构研究

利用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)及扩展的X射线精细结构谱(EXAFS)对氧化钴在二氧化钛表面的分散及结构进行了系统研究。结果表明：氧化钴能够在二氧化钛表面实现单层分散,其分散阈值为每平方纳米的二氧化钛分布1．4个钴原子。当负载量小于分散阈值时,钴以二价存在并形成分立的钴氧六配位[CoO6];而当负载量大于分散阈值时,晶体Co3O4在二氧化钛表面形成,钴以两种形式存在,即分散态的钴氧六配位[CoO4]和晶态的Co3O4。实验还表明二氧化钛对二价钴具有明显的稳定作用。     

BF分子X1Σ＋, A1P和B1Σ＋态的势能函数

使用SAC/SAC-CI和D95＋＋, 6-311＋＋g, 6-311＋＋g**及D95(d)基组, 分别对BF分子的基态X¹Σ^＋、第一简并激发态A¹Π和第二激发态B¹Σ^＋的平衡结构和谐振频率进行优化计算. 对所有计算结果进行比较, 得出6-311＋＋g**基组为最优基组. 运用6-311＋＋g**基组和SAC方法对基态X¹Σ^＋, SAC-CI方法对激发态A¹Π和B¹Σ^＋进行单点能扫描计算, 并用正规方程组拟合Murrell-Sorbie函数, 得到相应电子态的势能函数解析式, 由得到的势能函数计算了与X¹Σ^＋, A¹Π和B¹Σ^＋态相对应的光谱常数, 结果与实验数据较为一致.     

掺杂Sm_2O_3对Y-ZrO_2陶瓷烧结行为和性能的影响

一定量的Sm2O3粉末与3%Y2O3(摩尔分数)稳定的四方ZrO2粉体(Y-ZrO2)经球磨混合、造粒后,在钢模中压制成形,所得压坯在1450~1600℃下烧结后,得到不同Sm2O3掺杂量的Sm2O3掺杂Y-ZrO2(SY-ZrO2)陶瓷烧结体。对不同温度下烧结所得烧结体试样的相组成、密度、电导率、硬度以及抗弯强度等性能进行了测试分析。实验结果表明:将适量的Sm2O3掺入Y-ZrO2中,可以获得具有立方结构的SY-ZrO2陶瓷烧结体,且其密度、硬度和抗弯强度与Sm2O3的掺杂量有关;Sm2O3的加入提高了Y-ZrO2陶瓷的电导率,掺杂0.5%Sm2O3的SY-ZrO2陶瓷800℃时在空气中的离子电导率可达0.02 S.cm-1。本试验的初步实验结果显示,采用二元稀土氧化物(Sm2O3和Y2O3)复合掺杂ZrO2陶瓷材料,可以在保持其良好力学性能的同时,提高其电导率,拓展其应用领域。     

耐水解高吸水树脂的合成与性能研究

采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)、十二烷基苯磺酸钠(LAS)为主要原料,以二乙烯基苯(DVB)为交联剂制备出P(AMPS+AA)高吸水膨胀树脂,考察了AMPS与AA配比、中和度、交联剂种类与用量、LAS加量等合成工艺对吸水树脂性能的影响。研究结果表明,在丙烯酸系吸水树脂中引入AMPS结构单元,有利于提高树脂在盐水中的吸液能力,改善高吸水树脂的耐盐性;在以DVB为交联剂制备P(AMPS+AA)树脂时,LAS加量对树脂性能影响显著,当DVB用量为0.3%-0.45%、十二烷基苯磺酸钠用量0.15%-0.3%时,制备的P(AMPS+AA)树脂具有较高吸水能力,并且其稳定性比N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)交联的树脂优良,在高温碱性或酸性条件下显示出良好的耐水解性能。     

超高效液相色谱法测定纺织品中三氯生的含量

建立了快速准确测定纺织品中三氯生含量的高效液相色谱法,该方法以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取了纺织品中的抗菌剂三氯生,提取液经浓缩吹干后用流动相定容,以甲醇-水(90∶10)为流动相,采用二极管阵列(PDA)检测器进行检测。该方法的线性范围为0.5~80 mg/L,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L,回收率为95%~105%。     

介孔混合氧化物催化剂La-Co-Zr-O的制备与表征

 采用柠檬酸络合-有机模板剂分解法制备了(La+Co)/(La+Co+Zr)原子比为0.5的La-Co-Zr-O催化剂,并与传统的共沉淀法制备的La-Co-Zr-O催化剂进行比较. N2物理吸附结果表明,采用模板剂法制备的催化剂样品具有较大的比表面积(96.6～117.6 m2/g)和十分均匀的孔径(3.5～4.3 nm); X射线衍射、X射线光电子能谱和X射线吸收精细结构表征结果一致表明,催化剂中活性组分主要为高分散的Co3O4微晶(粒径为23～33 nm), 模板剂法制备的催化剂中所有组分的分散性均优于共沉淀法制备的催化剂. 程序升温还原实验结果表明,采用聚乙二醇辛基苯基醚与十六烷基三甲基溴化铵为混合模板剂制备的催化剂中Co3O4更容易被还原. Co-O 键的活动度与催化剂催化氧化反应的活性密切相关.     

纳米氧化铝负载双硫腙分离富集-原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯的研究

金、铂、钯在地质样品中的含量甚微,国内外常采用ICP-AES,ICP-MS和ETAAS直接测定。FAAS法由于仪器便宜、操作方便,也广泛应用于预富集后的痕量贵金属的分析。目前,在测定贵金属的分析方法中,常采用固相萃取法富集分离样品,主要的固相萃取剂有:无机吸附剂,交联树脂[1],螯合树脂[     

荧光共振能量转移测定杀虫单

1引言 研究了钙黄绿素（Calcein）与酚藏花红（PF）的荧光共振能量转移现象，并且将其作为探针用来测定杀虫单，扩大了荧光共振能量转移的应用领域。该方法准确、简便，灵敏度高，检出限低，同时能消除仪器噪音影响，结果令人满意。     

铁氰化钾分光光度法测定药物中维生素B_1含量

在NaOH碱性介质中,维生素B1能将K3[Fe(CN)6]定量还原为K4[Fe(CN)6],根据Fe3+与K4[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝的吸光度值,可间接测定出维生素B1的含量。在选定条件下,维生素B1在0.40~15.0mg·L-1范围内与吸光度(A)呈线性关系,相关系数R=0.9989,检出限为0.12mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.75%(n=6)。表观摩尔吸光系数ε=4.3×104 L·mol-1·cm-1。该方法可用于药物中维生素B1含量的测定。