有机酸分析的柱后缓冲电导法与紫外法、直接电导法的比较

柱后缓冲电导法采用柱后调节pH值,电导检测器检测的方法检测有机酸,它避免了经常使用的紫外法选择性差,直接电导法灵敏度低的缺点,是可以实现有机酸准确定量的一种新型分析方法.本文比较了这三种方法的分析结果.     

采用自动前处理LC/MS进行血浆中药物的快速分析

药物研究的发展对高通量的样品处理分析提出了越来越高的要求,减少样品制备时间和分析时间是解决问题的关键。我们新近发展了一种具有在线稀释旁路和新的样品预处理柱的Shim-Pack MAYI-ODS自动柱切换HPLC和LC／MS系统,该系统无需样品前处理,可直接进样进行血浆、血清中的药物分析。本文利用自动样品前处理LC／MS系统,用ODS整体柱实现了血浆中药物的快速分析。包括样品预处理,整个分析仅需1．2min完成。     

不同壁面结构与传热情形下低温壁面结霜特性北大核心

壁面结霜致使低温换热设备传热性能下降,甚而产生设备安全和生产安全问题。通过实验研究了涂覆疏水涂料壁面结构的结霜特性,不同倾斜角度壁面的水滴凝结与滑落特性,以及添置了太阳能吸热膜的表面传热特性。结果表明:涂有疏水材料的壁面较普通壁面初始结霜时间能延迟约10分钟;一定的壁面倾斜角度通过影响水滴的滚动角,促进凝结的水滴滑落,可阻碍霜层生长;当换热壁面利用太阳能吸热膜对低温壁面进行补热时,吸热量为5.27J/cm2,为普通壁面的1.44倍。这些改进措施可以减少冷壁面结霜量,有助于提升低温设备传热效果。     

基于荧光双色比例的变压器绝缘油放电击穿故障诊断模型研究

传统变压器绝缘油品质荧光分析检测方法是利用荧光分光光度计采集油样本全谱段荧光光谱,根据不同老化程度绝缘油的全谱荧光特征变化建立变压器运行状态诊断模型.针对传统荧光方法中光度计体积大、价格昂贵以及因光谱采集时间长无法实现实时监测等问题,提出一种基于荧光双色比例的变压器绝缘油品质检测方法,提取荧光特征双波段信息并建立变压器...     

黄酮类化合物的1H NMR研究

报道了某些黄酮、黄烷酮及查耳酮的¹H NMR光潜特点及其规律以及取代基对化学位移的影响。     

氢氟酸直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化锆中多种杂质元素

采用氢氟酸微波消解法前处理氧化锆材料,使用氢氟酸进样系统,不需要赶酸直接测定GBW06602氧化锆标准样品中的多元素含量,根据样品情况确定了最佳分析条件和最佳分析谱线。实验结果表明,测定元素线性关系及重复性良好,定量准确,可同时测定氧化锆中的多种金属元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足氧化锆中多元素杂质含量的工业分析要求。     

快速气相色谱法分析石油饱和烃

提出了一种快速分析原油和岩石抽提物中饱和烃组分的毛细管气相色谱(GC)方法。由于在该方法中采用了细内径毛细管柱,故饱和烃的GC分析周期由原来的80~90 min缩短至15 min,分析速度加快约5倍,大大提高了工作效率和仪器通量,使石油饱和烃得到了很好的分离分析。该方法符合中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5120-1997的要求。20万理论塔板数的细径柱的应用,可供石油中异构烷烃,尤其是甾烷、萜烷类的气相色谱/质谱(GC/MS)快速分析方法及芳烃的GC快速分析方法借鉴。     

异黄酮同分异构体的ESI-IT-TOF质谱特征及区别

采用电喷雾-离子阱-飞行时间串联质谱(ESI-IT-TOF)技术, 在正/负离子检测模式下对芒柄花素及其同分异构体7-甲氧基异黄酮的质谱裂解规律进行了系统研究. 实验结果表明, 该化合物在正、负离子模式下均得到了5级高分辨质谱. 结果显示, 二者在负离子模式下的碎片相同, 而在正离子模式下的碎片裂解不同. 根据正负离子模式的5级高分辨质谱推导了两者的可能裂解规律, 丰富了异黄酮的ESI-MSn数据, 为其它异黄酮类化合物的分析鉴定提供了有效的质谱方法.     

MULTISTAGE EVALUATION SCALE, DIFFER ENTIAL THRESHOLD STEPS AND EQUIVALENT SENSATION CON TOURS OF RESPIRATORY FLOW-RESISTIVE LOAD SENSATION

This paper presents and discusses the methodology and results of studies on respiratory sensation byusing a fuzzy set category judgement model and applying the concept of just noticeable difference (JND)step and equivalent sensation. A new kind of category scale, the multistage evaluation scale (MES), based on a fuzzy set categoryjudgement model for quantifying respiratory sensory magnitude has been put forward and verified in 37subjects. The perceived magnitude of added resistance estimated using MES could reflect properly thedifference in sensory perception caused by added loads with equal intensity but applied to different phasesof the breathing cycle. In addition, the psychophysical function obtained conforms to the Stevens' powerlaw. On the contrary, the classical category scale does not possess some of these attributes. In 9 subjects, we determined that the sensory continuum corresponding to either inspiratory or ex-piratory added resistive load, ranging 10-500 mm H_2O· 1~(-1)·s, consisted of 6     

溴化四丁基铵-碘化钾-水体系中Bi(Ⅲ)与Zr(Ⅳ)、Ce(Ⅲ)、U(Ⅵ)和Mg(Ⅱ)的浮选分离

在水溶液中,Bi(Ⅲ)与溴化四丁基铵和KI形成不溶于水的三元缔合物BiI-4·TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化四丁基铵和KI的浓度分别为5.0×10-4mol/L和3.0×10-3mol/L,pH=3时,Bi(Ⅲ)可与Zr(Ⅳ)、Ce(Ⅲ)、U(Ⅵ)和Mg(Ⅱ)定量分离,Bi(Ⅲ)的浮选率达到100%。对合成水样中Bi(Ⅲ)的分离和测定,效果良好。该方法具有选择性高,操作简便和不污染环境等特点,在微量铋的分离和富集分析中有一定的实用价值。