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本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律。 研究结果表明,在55 ℃较佳反应温度下,先加入与溴氨酸钠质量比为2:5的铜粉,反应一段时间后再加入与溴氨酸钠的质量比为1:5的铜粉,与一次性加入与溴氨酸钠的质量比为3:5的铜粉相比较,综合反应时间可节省2~3 h。 另外,对于DAS中混有的铜盐,采取在制备过程中加入柠檬酸的方法予以去除,此举可提高DAS的纯度。 当铜粉与柠檬酸的质量比为6:1时,可使DAS中铜盐的含量小于0.001%。 此外还探究了蒸馏后滤液的剩余量对DAS收率的影响,结果表明,滤液的剩余量在20 mL时,DAS的收率在95%以上。 基于本文的研究结果提出,欲进一步提高该反应的收率,需要寻找更高效的催化剂。 相似文献
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流动注射双安培法测定多巴胺 总被引:5,自引:0,他引:5
通过偶合多巴胺在铂电极上的氧化和高锰酸钾在铂电极上的还原,建立了一个不施加电压的条件下的流动注射双安培法直接测定多巴胺的新方法。以0.05 mol/L硫酸为载液,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在0.8~160 mg/L范围内呈线性关系,线性回归方程为i(nA)=652.9C-239.2(r=0.9998,n=10),检出限为0.2 mg/L;RSD为2.86%(N=80 mg/L,n=14);进样频率为80次/h。本方法具有很高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于连续自动测定。用于实际样品的测定,结果满意。 相似文献
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本文报道了在竹红菌甲素的光敏氧化反应中, 原初反应产生了^1O2、O2和H2O2,在一些还原性底物(5-羟基色氨酸、色氨酸、组氨酸、蛋氨酸和赖氨酸等)的存在下, 体系中形成的O2量大大增加。证明了体系中的^1O2是通过三重态的竹红菌甲素和基态氧进行能量传递形成的, O2是体系中的竹红菌甲素负离子自由基和基态氧进行单电子转移的结果, H2O2是体系中存在的竹红菌甲素二价负离子还原基态氧的产物。在一些底物存在下, 次级反应产生了.OH。我们也发现竹红菌甲素具有弱的抽氢能力而生成一些有机自由基, 这些有机自由基的形成促进了各种活泼态氧的相互转化, 因此我们认为竹红甲素的光敏氧化是各种活泼态氧和一些有机自由基综合反应的结果。 相似文献
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以玻碳电极作工作电极,在微波作用下用循环伏安法和方波伏安法研究了盐酸异丙嗪的电化学特性,结果表明微波可以增大峰电流,并应用于盐酸异丙嗪的检测,建立了一种新的检测盐酸异丙嗪的电化学方法.在最佳实验条件下,无微波作用时用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ~1.0×10-4 mol/L范围呈线性关系(r=0.998 2,n=7),线性回归方程为I(A)=0.040 3c(mol/L)+5.0×10-7,检出限为4.0×10-7 mol/L;在微波作用下用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ~1.0×10-4 mol/L范围有很好的线性关系(r=0.999 1,n=7),线性回归方程为I(A)=0.045 7c(mol/L)+6.0×10-7,检出限为2.0×10-7 mol/L.在4.0×10-6 ~1.0×10-4 mol/L范围微波增敏的峰电流与无微波条件下峰电流的比值平均值为1.22.该方法用于盐酸异丙嗪片的测定,结果满意. 相似文献
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基于磁珠分离的酶联适配体检测痕量蛋白质的新型比色分析方法 总被引:2,自引:0,他引:2
以核酸适配体作为高效专一的识别/传感元件, 构建了一种新型的磁性分离和特异性捕获的检测方法. 两个适配体通过简单的生物素化修饰, 利用其与凝血酶不同位点的高亲和力形成夹心结构, 其中连接适配体的磁珠可捕获蛋白质, 加入另一个适配体及链霉亲和素标记的辣根过氧化物酶后, 通过比色法实现靶蛋白检测. 该法操作简单, 分析时间短, 对凝血酶的线性响应范围为 10~80 nmol/L, 检出限为 10 nmol/L. 相似文献
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适配体探针传感技术进展 总被引:1,自引:0,他引:1
适配体是通过指数富集配基的系统进化技术体外筛选得到的一组能与靶分子高亲和、高特异性结合的寡核苷酸序列(单链DNA或RNA)。作为一类新型的功能分子,适配体己在生命科学、化学等领域获得愈来愈多的应用。以不同类型的示踪分子标记适配体后,该类适配体探针可以直观地将适配体与靶分子的特异性识别转化为灵敏的示踪信号,从而为金属离子、有机小分子、核酸和蛋白质等大分子乃至细胞等的检测提供一种灵敏、特异的新型模式。本文阐述适配体探针在多种传感技术方面中的应用,并着重介绍适配体探针荧光传感技术的最新发展。 相似文献