对苯基苯酚的合成新方法

对苯基苯酚是重要的有机化工原料及中间体 ,广泛用于合成对苯基苯酚甲醛树脂、红外增感染料、绿色增感染料等 ,是彩色胶片的主要原料之一 .另外还用于合成唑啉类新型杀虫剂、钙通道桔抗剂、骨质疏松抑制剂等 .目前我国对苯基苯酚主要由磺化法生产苯酚的蒸馏残渣分离而得 ,国外主要采用二苯醚碱熔酸解和联苯磺化碱熔两种合成方法生产 [1] ,但碱熔时一般所需的条件较为苛刻 [2 ] .近年来国外有关于采用联苯的酶催化氢解以及苯在 Hg(OAc) 2 - Pd盐混合物催化下偶合得到混合二苯酚的方法合成对苯基苯酚 [3 ,4 ] ,但目前还不具备工业化生产的…     

全氟辛基磺酰亚胺稀土(Ⅲ)催化氟两相Friedel-Crafts烷基化反应

制备了全氟辛基磺酰亚胺盐(M[N(SO2C8F17)2]n,n:3,4),并用于催化氟两相烷基化反应。考察了催化剂种类、反应时间、反应温度和催化剂用量对烷基化反应的影响,同时探讨了Yb[N(SO2C8F17)2]3对烷基化试剂摩尔比为0.2%时,催化烷基化试剂与不同芳烃的反应,表明Yb[N(SO2C8F17)2]3是一种有效的烷基化催化剂。含有催化剂的氟相通过简单的相分离后,可回收利用。氟相重复使用5次,其催化活性降低不大。     

硬膏剂中甲苯残留的吹扫—捕集GC—MS测定方法

建立了一种吹扫－捕集进样与气相色谱－质谱联用、选择离子监测的方式，测定样品中甲苯溶剂残留的方法。该法操作方便、简单。方法相对标准偏差为３７５％，平均回收率为９５７％。适用于医药、食品包装等行业甲苯残留的检测。     

小鼠组织中肝靶向前药5-氟尿嘧啶含量的高效液相色谱法测定

以5-溴尿嘧啶为内标,建立了高效液相色谱法测定小鼠组织中肝靶向前药(半乳糖化人血清白蛋白与5-氟尿嘧啶偶联物)中5-氟尿嘧啶(5-FU)含量的分析方法.样品经盐酸水解、乙酸乙酯提取、离心后,取上清液在40 ℃下用N2吹干,用流动相溶解、定容后进样分析.色谱条件:安捷伦Hypersil C18色谱柱(4.0 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇-磷酸缓冲溶液,流速0.7 mL/min,UV检测波长为270 nm.方法的线性范围为1 ～20 mg/L,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L,回收率为93% ～104%.该法操作简便、灵敏度高,适于组织中肝靶向前药半乳糖化人血清白蛋白与5-氟尿嘧啶偶联物(Gal-HSA-5-FU)的5-FU含量测定.     

在全氟溶剂中全氟辛基磺酸稀土金属盐催化合成缩醛

氟两相催化;全氟辛基磺酸稀土金属盐;全氟溶剂;缩醛     

GC-PCI-MS分析麝香风湿膏中麝香酮的含量

麝香(Musk)是1种传统的贵重中药,具有芳香开窍、活血通络、散结止痛的功效.麝香酮(Muscone)是麝香芳香气味的主要来源,药理实验表明麝香酮是麝香的主要活性成分之一.因而测定麝香药剂中麝香酮的含量,是评价麝香制剂品质的重要指标.     

麝香风湿膏中麝香酮含量的GC-PCI-MS分析

建立了以气相色谱正化学电离（PCI）质谱技术和外标定量法分析麝香风湿膏中麝香酮含量的方法;探讨了在不同反应气供应量条件下的灵敏度变化情况,比较了电子轰击（EI）电离方法和PCI电离方式灵敏度差异;该法的线性方程为Y=9.6691X 0.02357,r=0.999,方法精密度试验RSD为2.6%;结果表明,PCI质谱方法分析的灵敏度较EI质谱方法高,干扰少,该法适用于样品中微量麝香酮含量的测定。     

非线性支持向量分类机解的二阶充分条件

优化问题解的二阶充分条件是研究其灵敏度分析的基础,支持向量分类机是新的数据挖掘优化问题.给出了支持向量分类机的解满足二阶充分条件成立定理;定理的假设条件是很弱的,用支持向量分类机求解实际问题,通常总假定这一条件成立;特别地,对线性可分支持向量机问题,其解满足二阶充分条件成为当然成立的事实.     

仅据平衡位置为系统弹性势能零点就能使振子势能为kx~2/2吗?

为了解题方便,振子势能的kx2/2形式往往被过分地强调.笔者对这种简洁式的隐含条件进行了探究,发现经典说法是以平衡位置作为系统势能零点,应修改为平衡位置点、系统势能零点和坐标原点三点重合.文章系统论证了三点重合提法的合理性和普适性,通过示例展示了平衡位置参数并不总能在简洁式中被抵消掉.     

含氟硅油的合成及其消抑泡性能

三氟丙基硅油;水相体系;油相体系;消泡性能;抑泡性能