SPE/GC-MS/SIM法同时测定水中7类27种SVOCs的方法研究

通过优选色谱柱,进一步改进色谱分离条件,优化前处理方法,建立了一种快速、高效测定水中7类27种半挥发性有机污染物(SVOCs)的GC-MS方法。该法可分析的目标物种类多、前处理速度快、萃取溶剂用量少、环境污染小、色谱运行时间短,40 min内完成分析,适用于大批量样品检测。另外,使用基质匹配标准溶液配制标准曲线,减小了基质效应,采用分段法选择离子(SIM)扫描,可获取更高灵敏度。该方法的检出限为0.000 4~0.013μg/L,回收率为70.5%~92.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于11.2%。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定桃胶中16种有机磷农药残留

建立了 QuEChERS法,结合气相色谱法快速测定桃胶中16种有机磷农药残留量的分析方法.桃胶样品采用乙腈提取,经QuEChERS法净化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量.采用本实验建立的方法,16种有机磷农药在0.02～1.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥...     

氧化石墨烯负载纳米零价铁(rGO-nZⅥ)去除地下水中Cr(Ⅵ)的XPS谱学表征

纳米铁广泛用于水中重金属离子的去除,但由于其易团聚的特性,在地下水中迁移性差,使其修复效果降低。氧化石墨烯具有吸附重金属的作用,但由于其表面带有负电荷,对带负电的高价铬(Cr_2O_7~(2-),CrO_4~(2-))吸附作用较弱。以氧化石墨烯(GO)为载体,采用液相还原法制备的氧化石墨烯负载纳米铁(rGO-nZⅥ),在改善纳米铁的分散性的同时,利用nZⅥ将带负电的高价铬(Cr_2O_7~(2-),CrO_4~(2-))还原为带正电的三价铬(Cr~(3+)),增强了氧化石墨烯对其吸附的性能。利用XRD和TEM对制备的rGO-nZⅥ进行表征,表明制备的rGO-nZⅥ近似球形,粒径为20~100nm;零价铁负载在GO表面。应用rGO-nZⅥ处理Cr(Ⅵ)污染的地下水,Cr(Ⅵ)的去除效率可达到100%,材料的最佳投加量与Cr(Ⅵ)浓度呈线性正相关。采用X光电子能谱(XPS)分析铬和铁的存在形态,并通过XPAPEAK41分峰后证实,Cr(Ⅵ)首先被还原为Cr(Ⅲ),进而生成Cr(OH)3吸附到材料表面。由XPS图看出,经24h反应,69.8%的Cr(Ⅵ)转化为Cr(Ⅲ)吸附到材料表面,此时仍具有Fe0的峰,证实材料具有很强的还原吸附铬的能力,且仍具有缓慢释放电子的能力,有利于后续长时间的修复。该结果对于利用rGO-nZⅥ处理地下水Cr(Ⅵ)污染具有重要的理论意义和实用价值。     

烯亚砜化合物的制备及反应概述

烯亚砜作为一类重要的反应中间体在有机合成领域发挥着重要应用。常见的烯亚砜制备方法包括:硫羰基化合物氧化、亚磺酰衍生物β-消除反应、改进的Peterson反应、重氮甲基亚砜的杂原子-Wolff重排反应等。作为活性中间体的烯亚砜可以被亲核试剂进攻硫原子中心或者碳原子中心,分别得到亚砜化合物或者新的烯亚砜物种;而其自身亦可以作为亲核试剂,以氧原子作为亲核位点与其他亲电试剂反应。烯亚砜和酰基或者烯基烯亚砜可以分别作为亲双烯体或双烯体发生正常和逆电子需求的Diels-Alder反应。烯亚砜既可以作为亲偶极子,也可以作为偶极子发生偶极环加成反应。此外,烯亚砜自身还可以发生二聚、脱硫等反应。希望本文总结的内容能够对该研究领域感兴趣的化学工作者有所帮助,并促进烯亚砜化学的进一步发展。     

手持技术数字化实验探究夹心式膜电池的创新改进*

借助手持技术,用阳离子交换膜代替盐桥,滤纸代替烧杯,将双液铜锌原电池改进为高效化、微型化的夹心式阳离子交换膜原电池。通过实验探究、微观分析得出阳膜电池具有电流示数大且较稳定、装置简易、操作方便、药品用量小、绿色无污染等优点。本实验不仅揭示膜电池的工作原理、还原高考膜电池实验、构建化学电源的基本模型,还贴近生活,提高学生的自主实验探究能力,培养学生宏观辨识与微观探析、科学探究与创新意识的核心素养。     

基于傅里叶变换模式的啁啾脉冲频域—时域相移转换的研究

基于频谱干涉原理和傅里叶变换的模式对啁啾脉冲频域相移转换为脉冲瞬态时域相移的基本原理进行了理论研究;推导出频域—时域相移转换过程中的相移误差传递公式;给出啁啾脉冲时域相移的最小时间分辨受制于参考脉冲的频谱宽度.对相移转换过程进行了数值模拟和分析,结果显示：通过该方法可以得到具有瞬态特性的时域相移,且频域相移误差是以被缩小的形式转换到时域的,与相移误差传递公式计算的结果具有较好的一致性. 关键词： 频谱干涉 频域相移 啁啾脉冲 时域相移     

利用运动光束抑制高功率激光小尺度自聚焦

提出了近场“运动光束”的概念.指出光谱色散匀滑装置可以在近场产生运动光束,理论分析了运动光束的产生机理、条件、运动特性以及对小尺度自聚焦的抑制作用.通过数值模拟,得到计算结果与理论分析一致. 关键词： 运动光束 光谱色散匀滑 小尺度自聚焦 惯性约束聚变     

微光学元件面形的数字刀口检测技术

 微列阵光学元件的质量评价是光学测量中的一项新课题。将传统的刀口检测技术进行数字化改进后，用于微光学元件的面形检测，具有实时、定量、精度高的特点，在光学元件质量评价中有着重要意义。介绍了应用数字刀口检测反射式微镜列阵面形质量的原理和实验装置，详细论述了对CCD采集的阴影图进行图像处理的关键步骤：（1）精确测定每个像素的暗场阈值所对应的刀口位置；（2）确定与像素相应的面形区域的倾角误差；（3）对面形进行重构。最后结合具体实验进行了分析和讨论，实验所测得的面形误差为nm量级。     

样本容量对子孔径拼接检测精度影响的分析

应用数理统计理论及线性回归分析方法，详细分析了在子孔径拼接检测中样本容量对测量精度的影响。通过计算，确定了当子孔径拼接干涉检测中样本容量大于104时，既可保证检测精度，又能减小计算的复杂程度。     

高功率激光近场诊断系统在线标定光源研制

针对高功率激光装置的特点，提出基于光纤激光的标准光源产生方法，以1053nm单模光纤激光为点源、以空间滤波器透镜为准直透镜获得了口径为300mm×300mm、不均匀性优于4％的均匀光源，成功实现了对神光Ⅲ原型装置近场诊断系统的在线标定。