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61.
该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法。分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%(v/v)乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水(4:1:5,v/v)。从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷(纯度90.2%)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(纯度98.55%)、木犀草苷(纯度98.33%)和紫云英苷(纯度99.23%)。建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质。 相似文献
62.
超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法。前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1.00mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率为72.6%~113.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%~19.6%;方法检出限(LOD)在0.02~0.60μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.06~2.00μg/kg范围内。 相似文献
63.
TATB固体与表面吸附水的相互作用研究 总被引:3,自引:0,他引:3
TATB(1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯)是最著名的耐热钝感炸药;水在 TATB表面的吸附作用研究具有理论和实用双重意义。在B3LYP/6-31G~(**)水平上 ,在对TATB晶体(001)表面作周期性计算的基础上经基组叠加误差(BSSE)校正 ,求得TATB的表面能为-19.90 kJ·mol~(-1),与实验值良好相符;首次求得水在 TATB(001)面的吸附能为-10.25kJ·mol~(-1);重点讨论了吸附前后能带和电子 结构的变化。 相似文献
64.
采用共沉淀法制备了一系列Cu-Zr-Ce-O复合氧化物催化剂,考察了ZrO2加入量、不同再生方法对催化剂CO选择性氧化反应性能的影响,并通过DSC-TPR、XRD和SEM手段对催化剂进行了表征。结果表明,添加ZrO2的Cu1Zr1Ce9Oδ催化剂在160 ℃~200 ℃,具有99%以上的CO转化率,并且催化剂的选择性相对较高。适量ZrO2的加入能够细化催化剂的颗粒,提高催化剂的热稳定性,改变催化剂的聚结方式。经氮气、氢气及氧气再生处理后的Cu1Zr1Ce9Oδ催化剂,催化活性有所不同,其中经氧气处理后的催化剂,表面吸附氧体积分数较高,活性恢复较好。 相似文献
65.
云南烟草专用肥的微量元素研究 总被引:6,自引:2,他引:6
施肥是烤烟栽培的关键技术之一,烟叶产量和质量的高低在很大程度上取决于施肥是否合理。通过对几种烤烟专用肥的水溶态营养元素的研究,为烤烟的合理施肥提供科学依据。 相似文献
66.
纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法.纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4 μg/kg.在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%~91%,相对标准偏差为4.1%~9.0%;食品包装材料样品的回收率为82%~94%,相对标准偏差为3.9%~8.7%. 相似文献
67.
通过第一性原理计算,优化了铁磁性过渡离子掺杂的纤锌矿相硫化锌Fm0.125Zn0.875S(Fm=Fe、Co、Ni)的几何结构,计算了其电子结构,分析了其半金属性及其微观机制。结果表明:对不同的铁磁性杂质离子,Fm0.125Zn0.875S在费米面处的自旋极化率均为-100%,具有半金属性,是潜在的优质自旋注入材料。Fm0.125Zn0.875S具有较宽的自旋带隙,从而具有较高的居里温度和广泛的应用前景。Fe0.125Zn0.875S、Co0.125Zn0.875S和Ni0.125Zn0.875S的2×2×1超胞的磁矩分别为3.96μB、2.90μB和2.00μB,主要来自于铁磁性过渡离子Fe、Co和Ni离子。这3种离子的电子结构分别为eg2↑eg1↓t2g3↑,eg2↑eg2↓t2g3↑和eg2↑eg2↓t2g3↑t2g1↓。 相似文献
68.
通过基于密度泛函理论的第一原理计算,优化了纤锌矿结构的化合物TmZn15S16(Tm=V,Cr,Mn)的几何结构,并研究了它们的磁学性能.结果表明:TmZn15S16均为典型的半金属铁磁体,它们的超胞磁矩分别为3.0099μB,3.9977μB和5.0092μB;这些磁矩主要来源于被掺入的过渡元素;CrZn15S16的半金属特性比VZn15S16和MnZn15S16更稳定;这些半金属铁磁体的半金属带隙均比较宽,表明它们可能具有较高的居里温度;TmZn15S16中杂质过渡离子的电子结构分别为V:eg2↑t12g↑,Cr:eg2↑t22g↑和Mn:eg2↑t32g↑. 相似文献
69.
1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-硝基乙烯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)和2,4,6-三硝基苯甲酰氯(TNBC)为原料反应合成得到了1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯,并通过单因素试验和正交试验方法,分别探讨了反应介质、缚酸剂、反应温度和反应时间等对产物产率的影响,得到适宜的工艺条件为:FOX-7与TNBC物质的量的比1∶2.4,以四氢呋喃(THF)为反应介质,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,反应温度0℃,反应时间48 h,产率可达94%.采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)及元素分析等对产物的结构进行了表征.利用差热分析仪对产物热稳定性进行了研究,结果表明,产物在空气中分解峰值温度为167℃,理论计算爆速为7.434km· s-1,爆压为23.67 GPa. 相似文献
70.
将含能化合物3-氨基-4-氯肟基呋咱(ACOF)在低温下用稀碱处理后发生过渡中间体3-氨基-4-氰基呋咱氧化物(ACFO)的二聚关环反应合成了新型呋咱类含能化合物3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱异构体(DAFF iso-m er),产率达66.3%。培养了DAFF isom er的单晶。用四圆单晶X-射线衍射仪,1H NMR,13C NMR,IR,MS及元素分析对其结构进行了表征。结果表明:DAFF isom er晶体属三斜晶系,空间群P-1,分子呈平面构型,层状晶体内存在分子内和分子间氢键,晶胞堆积层间不存在氢键。 相似文献