KBr-乙醇-(NH_4)_2SO_4体系析相萃取分离和富集铱的研究

研究了KBr-乙醇-(NH_4)_2SO_4水体系析相萃取分离和富集铱的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,(NH_4)_2SO_4能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ir(Ⅳ)与KBr生成的IrBr_6~(2-)与质子化乙醇(C_2H_5OH~(2+))形成的缔合物[IrBr_6~(2-)][C_2H_5OH~(2+)]_2能被乙醇相完全萃取.当乙醇、KBr和(NH_4)_2SO_4分别为体积分数30%、4.0×10~(-3)mol/J L、0.3 g,mL.pH 3时,Ir(Ⅳ)的萃取率达到99.5%以上,Ga(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Mo(Ⅵ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),V(Ⅴ),Ag(Ⅰ),Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)基本不被萃取,实现了Ir(Ⅳ)与上述金属离子的分离.     

聚酰胺-胺树状分子接枝到方法修饰多壁碳纳米管

采用聚酰胺-胺树状分子(PAMAM)“接枝到”这一温和而简单易行的方法修饰多壁碳纳米管(MWCNTs),制备了一种树状分子/碳纳米管(MWCNTs-g-PAMAM)纳米复合材料。在水、甲醇和乙醇等极性溶剂中,该复合材料具有很好的分散性。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X-射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)和透射电子显微镜(TEM)等对MWCNTs-g-PAMAM纳米复合材料进行了表征。FTIR表明接枝修饰是PAMAM与MWCNTs的共价键结合,TGA数据表明PAMAM成功修饰于MWCNTs侧壁,且接枝到MWCNTs上PAMAM的量随其代数(G1.0～G4.0)的不同而不同,具体顺序为G2.0＞G1.0≈G3.0＞G4.0.     

固相萃取-超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中丙烯酰胺

建立了一种固相萃取-超高效液相色谱法(SPE-UPLC)快速检测主流烟气中丙烯酰胺的方法。使用剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气后,蒸馏水做萃取溶剂,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,用UPLC检测,外标法定量。UPLC方法采用ACQUITY UPLCTMBEH C181.7μm 2.1×50 mm色谱柱,柱温30℃,流动相为V(乙腈)∶V(水)=6∶94,流速为0.15 mL/min,紫外检测器(TUV)检测波长为202 nm,分析时间为6 min。烤烟型香烟主流烟气中丙烯酰胺的含量为4.75μg/cig。方法的线性范围为0.1~10 mg/mL,线性相关系数为0.9999;平均回收率为98.7%;检出限为10 ng/mL(S/N=3);相对标准偏差为2.3%。该方法适合主流烟气中丙烯酰胺的快速检测。     

N2O…HOCl复合物结构和性质的理论研究

分别在DFT-B3LYP和MP2/6-311++G**水平上求得HOCl + N2O复合物势能面上的六种(S1, S2, S3, S4, S5和S6)和四种(S1, S2, S4和S5)构型. 频率分析表明,其中的S1和S3为过渡态,其它为稳定构型. 在复合物S3, S5 和S6中,HOCl 单体的σ*(5O-6H)作为质子供体,与N2O单体中作为质子受体的3O原子相互作用,形成氢键结构,而在氢键复合物S2中, 质子受体为N2O单体中的端1N原子;复合物S1中,HOCl分子的σ*(5O-4Cl)作为质子供体与N2O分子中的端1N原子(质子受体)相互作用,形成卤键结构,而复合物S4中的卤键结构的质子受体为N2O分子中的端3O原子. 经B3LYP/6-311++G**水平上的计算,考虑了基组重叠误差(BSSE)校正的单体间相互作用能在-1.56 ~ -8.73 kJ·mol-1之间. 采用自然键轨道理论(NBO)对两种单体间相互作用的本质进行了考查,并通过分子中原子理论(AIM)分析了复合物中氢键和卤键键鞍点处的电子密度拓扑性质.     

化学溶液沉积法制备YBCO薄膜的快速分解工艺研究

文中对化学溶液沉积法快速制备YBCO薄膜的工艺进行了探索。通过对分解工艺的优化,成功将薄膜的干燥分解时间缩短到1小时以内,而传统工艺则需要10小时以上的处理时间。以快速分解工艺成相的YBCO薄膜的X射线衍射、扫面电镜和物性测量结果表明薄膜具有良好的c轴外延织构,表面微观形貌平整致密,临界超导转变温度(Tc)为92K。     

C60／C70作为润滑油添加剂的摩擦学性能研究

作者利用电弧法制备了C_(60)/C_(70)混合物,并用固体研磨法和溶剂挥发法将C_(60)/C_(70)分散于石蜡油中。SRV试验机上的研究结果表明,利用溶剂挥发法将1％(ωl)的C_(60)/C_(70)分散于石蜡油中,可使石蜡油的极压负荷提高3倍,并使其摩擦系数降低1/3,同时还能明显地减少摩擦副的磨损。作者认为,精细分散的C_(60)/C_(70)可以作为减摩抗磨添加剂应用于润滑油中。     

直立碳纳米管超级电容器的研究

在石英玻璃基底上,以酞菁裂解法低压气相沉积制备大面积管径均匀、长度一致的直立碳纳米管.分别应用电解质溶液浸润、酸处理和循环伏安扫描等3种不同方法纯化活化该直立碳纳米管,并以活化后的碳纳米管作为原型超级电容器的电极.循环伏安扫描和交流阻抗测试表明,CV曲线呈近似矩形,交流阻抗最大相位角超过80°,该直立碳纳米管的比电容为16~32F/g,乃超级电容器理想的电极材料.     

紫外分光光度法同时测定面粉中过氧化苯甲酰及其还原产物苯甲酸的含量

建立了一种测定面粉中过氧化苯甲酰及其还原产物苯甲酸含量的紫外分光光度法。采用无水乙醇作参比,在同一样品溶液中分别于233 nm和226 nm处同时测定过氧化苯甲酰及其还原产物苯甲酸的含量,由于两组分同时测定时相互影响,通过建立线性方程组的方法消除被测组分间的相互干扰,过氧化苯甲酰在8.26×10-6~4.95×10-6mol/L和苯甲酸在1.64×10-5~9.84×10-5mol/L范围内服从比耳定律。该法操作简便、快速,不经提取分离同时测定面粉中过氧化苯甲酰及其还原产物苯甲酸含量获得了较满意的结果。     

芳氧基稀土化合物引发开环聚合的活性

综述了近十年来芳氧基稀土化合物在引发内酯、丙交酯和环碳酸酯开环聚合的研究进展,在整理聚合条件、聚合产物收率和分子量、聚合反应动力学和机理的基础上,比较了苯环上不同位置不同取代基的芳氧基配体对开环聚合反应活性的影响,得到以下结论:(1) 三(2,6-二叔丁基-4-甲基苯氧基)稀土化合物[Ln(26B4M)3]的活性最高,无取代基芳氧基稀土化合物(La(P)3)没有活性;(2)邻位叔丁基能提高活性,一个叔丁基与两个甲基效果相近;(3)甲基影响作用相对叔丁基较小,甲基越多活性越大.     

结构阻尼时域本构模型及其应用

阻尼合金作为一种新型结构功能材料在不少领域已获应用,由于其阻尼值较大且随频率呈复杂交化关系,传统的线性粘性阻尼理论或经典的非频变结构阻尼理论难以精确地描述其耗能行为。本文应用粘弹性阻尼理论,根据阻尼合金储能模量和损耗因子在频域的实测数据．应用最优化方法拟合出标准线性体模型中的本构参数;根据积分形式的三参量本构关系和变形体虚功原理,推导出了有限元形式的动力学方程;讨论了三参数初值的选取;对包含卷积积分的有限元动力学方程通过数学推导将其化为三阶线性微分方程组,再转化为标准状态变量方程,应用数值求解。数值计算实例证明了所提方法的正确和有效性。