中国不同类型土壤中稀土元素的形态分布特征

采用中子活化分析地中国不同地带土壤中的稀土元素含量分布模型及其赋存形态进行了系统的研究。结果表明，黄棕壤，褐土，淋溶黑钙土及白浆土中稀土元素的分布均为轻稀土富集，Ｅｕ亏损型，砖红壤，红壤为轻稀土富集，Ｃｅ亏损型。     

直链淀粉手性固定相对8种外消旋硫代缩水甘油醚的直接拆分

利用高效液相色谱进行不对称拆分是十分有效的方法,其中多糖类手性固定相是非常重要的一种,它主要包括纤维素和淀粉两大类,Ｏｋａｍｏｔｏ等［１～３］合成了大量的纤维素和直链淀粉的衍生物,并将其涂敷在大孔硅胶表面,从而制备了手性拆分能力较强的多种固定相,这类...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定了蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留。样品加入阴性蜂蜜和水均质后,采用乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,C18固相萃取净化。HPLC分离后,串联质谱法以电喷雾负离子多反应监测方式(MRM)进行定性定量分析。通过对固相萃取条件的优化,大大减小了基质的干扰。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检出限分别为0.1 ng/g0、.2 ng/g和0.5 ng/g,平均回收率为89.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于8.2%。     

纳米CaCO3的改性、表面结构与流变行为研究

采用铝锆偶联剂和棕榈酸改性纳米CaCO₃ 粉体. 借助 XRD, FTIR, 接触角及流变学等测试方法对纳米CaCO₃ 的表面结构进行表征. XRD 分析表明: 改性纳米 CaCO₃保持原样品完整的体相结构, 为方解石型纳米微晶. FTIR 分析证明: 表面改性剂与纳米 CaCO₃ 表面是以化学键合和物理吸附方式相结合, 粒子表面存在羧基等有机官能团的红外吸收特征. 通过测定苯和水在改性纳米CaCO₃粉末压片上的接触角, 计算了改性纳米 CaCO₃的表面能和极性分量, 并与未改性纳米CaCO₃ 进行比较. 结果表明, 经表面改性, 纳米 CaCO₃ 的表面能和极性分量明显降低, 其在有机溶液中的吸附功增大, 界面张力大大降低; 经棕榈酸改性的纳米 CaCO₃ 表现出较好的亲油疏水性, 而铝锆偶联剂改性的纳米 CaCO₃ 同时具有亲水性和亲油性. 以液体石蜡为溶剂, 研究了表面改性对纳米CaCO₃悬浮液流变行为的影响. 实验发现: 经过表面处理, 纳米 CaCO₃ 粉体悬浮液流变行为发生较大的变化, 稳态剪切黏度大大降低, 表现出较小的动态弹性储能模量和黏性损耗模量, 而损耗因子较大.     

苯乙烯基吡啶类化合物几何结构与光谱的理论研究

采用量子化学密度泛函理论(DFT)方法分别在B3LYP/6-31G*, 6-31G**, 6-31＋G*水平上对苯乙烯基吡啶类化合物进行计算研究. 通过在相同水平下的振动频率分析发现苯乙烯基吡啶类化合物具有C₁对称性, 酯基的碳氧原子与苯环形成不同的离域大π键, 空间位阻和共轭效应使得两苯环处于两个不同平面, 二面角在60°与62°之间. 使用含时密度泛函理论(TD-DFT)方法计算第一激发态的电子垂直跃迁能, 得到最大吸收波长λ_max. 计算结果表明末端烷基链的长度对该类化合物的几何结构与振动光谱、电子光谱无影响.     

(S)-萘普生-1,4-二氢吡啶类化合物的合成与生物活性

以(S)-萘普生为原料制得的(S)-萘普生氯甲酯与1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸单酯在无水K₂CO₃存在下于DMF中反应得到的粗产品经梯度结晶或柱层析纯化得标题化合物. 合成的7种目标化合物收率21%～73%, 经¹H NMR, IR, MS确证了结构. 家兔离体血管平滑肌收缩试验研究表明, 大部分目标化合物对苯肾上腺素诱导的血管收缩有松弛作用.     

亲水单分散聚合物基质阳离子色谱柱的制备及其应用

以自制5.0 μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,合成一种新型弱酸性阳离子色谱填料.选用甲烷磺酸作淋洗液,在流速为1.0 mL/min时,对6种无机阳离子(Li+, Na+, NH+4, K+, Mg2+, Ca2+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及流速对6种无机阳离子分离的影响,选择了合适的色谱分离条件.测得6种离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于决明茶中阳离子的分析,4种离子在20 min内完全分离,各离子标准加入回收率在96%～107%之间.此色谱柱的分离效果与Dionex IonPacCS12A商品柱接近,但分析时间缩短了44 min.     

Syntheses, Crystal Structures and Fluorescence Properties of Two Triazolyl Derivatives with Biphenyl Links

Two novel triazolyl derivatives with biphenyl links, namely 4,4-bis（1,2,4-triazol-1-ylmethyl）biphenylene 1 and 4,4-bis（3,5-dimethyl-1,2,4-triazol-1-ylmethyl）biphenylene 2, have been synthesized and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction. Compounds 1·H2O·HCl and 2·2H2O·2HCl crystallize in the monoclinic system with space group C2/c and P21/c, respectively. The dihedral angles of the two phenyl rings are 30.26（6）° in 1·H2O·HCl, while co-planar （0.00（7）°） in 2·2H2O·2HCl. In 1·H2O·HCl, the N-H…O hydrogen bonds link 1 to form chain-like structures which are further connected by O-H…Cl, C-H…Cl, C-H…O and π-π supramolecular interactions. The hydrogen bonds of O-H…Cl in 2·2H2O·2HCl provide distinguishing P/M helical chains along the b axis, and these chains are further connected by N-H…O hydrogen bonds to generate a 2D structure. Compounds 1 and 2 in methanol solution show much stronger emission bands at 319 nm than biphenyl at 316 nm under excitation at 260 nm.     

咪唑阴离子型碱性离子液体的合成及其催化Knoevenagel缩合反应

设计合成了由1-丁基-3-甲基咪唑阳离子与咪唑阴离子搭配的[bmim]Im新型碱性离子液体并对其碱性进行研究.[bmim]Im离子液体的碱性与[bmim]OH的碱性接近且强于[bmim]OAc.在水溶液及室温条件下,2%的[bmim]Im离子液体对系列芳香醛与活泼的亚甲基化合物之间的Knoevenagel缩合反应具有较好的催化性能,目标产物的收率达到86%～95%,选择性为100%.同时,该催化剂体系具有良好的循环性能.     

Pt/TiO2光催化分解甲酸制氢反应的原位红外光谱研究

用原位红外光谱研究了无氧条件下Pt/TiO2光催化甲酸制氢反应机理.结果表明,物理吸附的甲酸物种在光催化反应过程中向甲酸根离子转化,而甲酸根离子则逐渐向碳酸盐物种转化.水蒸气的添加显著促进了甲酸在Pt/TiO2上光催化反应的进行,并提高了产氢效率.提出了该光催化反应的可能机理.