固相萃取–液相色谱法测定方便面中苯并芘

建立固相萃取、高效液相色谱测定方便面中苯并芘的方法。采用正己烷作为萃取溶剂,经苯并芘检测专用固相萃取柱ProElut BaP净化提取,用高效液相色谱仪对方便面中苯并芘的含量进行测定。在0.5～10.0μg/kg范围内苯并芘的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法的检出限为0.3μg/kg。调味包和面饼中苯并芘的加标回收率分别为86.3%～95.7%和88.8%～96.6%,测定结果的相对标准偏差分别为3.2%～3.5%和2.7%～3.2%(n=6)。该方法适合方便面中苯并芘含量的日常检测。     

大气压光电离技术及其应用研究进展

大气压光电离离子源(APPI)是一种新兴的用于液质联用的软电离离子源,它是利用光化学作用将气相中样品电离的离子化技术,该技术促进了质谱技术对弱极性化合物的分析检测。介绍了液相色谱–质谱/质谱联用技术中大气压光电离的基本原理、应用优点,综述了其在定性、定量分析检测中的应用。     

吡啶/喹啉单亚胺镍(Ⅱ)配合物的合成及液体聚丁二烯的制备

金属配合物中引入侧臂软电子给体膦或硫是提高配合物催化性能的有效途径。本文合成了一系列吡啶/喹啉单亚胺NNP三齿Ni(Ⅱ)配合物(2a~2d),采用傅里叶变换红外光谱、元素分析及单晶衍射对配合物进行了表征。配合物2a为方形锥体构型,配合物2d为三角双锥构型。该系列配合物在倍半乙基氯化铝(EASC)活化下,催化合成了数均相对分子质量为4200~7700、顺-1,4结构的摩尔分数在74.5%~79.9%的液体聚丁二烯。催化活性随着聚合温度的升高而提高。在90℃时,催化体系仍有很高的聚合活性,聚丁二烯的收率达到85.9%,表明其具有高的热稳定性。     

高中化学竞赛有机部分的学习方法和技巧

全国高中化学竞赛中,有机化学一直是竞赛内容的重要部分,其难度较大。因此,结合近年来全国高中化学竞赛试题阐述了基础有机化学反应、有机化学理论知识和有机化学反应历程3个模块的学习方法;总结了归纳法、逆推法、综合分析法等解答有机试题的技巧,从而帮助学生短时间内提高竞赛成绩。     

离子液体介质中FeCl3•6H2O催化下芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的缩合反应

考察了在离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim][BF₄])介质中, 芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的缩合反应. 实验结果表明, 在催化量的FeCl₃•6H₂O存在下, 该反应可高产率地生成氧杂蒽二酮类化合物3; 而在TMSCl/FeCl₃•6H₂O复合催化体系的催化下, 则得到氧杂蒽二酮类化合物的开环衍生物4, 反应具有非常好的选择性. 该论文提供的方法操作简单、产率高、选择性好而且对环境友好. 在反应结束后, 所用催化剂及离子液体都很容易回收, 并能有效重复使用.     

固相微萃取GC-MS法测定苹果不同品种中主要芳香成分的研究

利用固相微萃取(solid phase nmicroelraction,SPME)和气质联用技术对目前果汁生产企业主要用于制汁的金帅、澳洲青苹、国光、新红星、富士及秦冠等品种的主要芳香成分进行定性和定量分析,比较不同品种之间芳香成分在种类和含量上的差异。在香气成分的定量分析中,以脱香果汁为基体加入混合标样,采用内标标准曲线法制作标准曲线,消除由SPME带来的系统误差,提高了实验结果的准确性和精确性。     

液相色谱-串联质谱法同时检测乙醛-DNA加合物

本文建立了一种同时检测DNA样品中Ethylidene-dG和Propano-dG含量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,方法的精密度较好(RSD6%),检出限分别为0.010ng/mL和0.005ng/mL,回收率在97.2%~101.6%之间。同时,以体外小牛胸腺DNA为模型,选取不同乙醛暴露剂量(0、0.001、0.01、0.05、0.1、0.5和1.0mmol/L)和不同的暴露时间(0、2、4、10、12、20和24h),结果显示在体外Propano-dG加合物的生成需有氨基酸作为催化剂,且小牛胸腺DNA中乙醛-DNA加合物的含量随着染毒剂量和染毒时间的增加而升高,存在剂量-效应和时间-效应关系。     

龙井茶特征香气成分分析及种类判别

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析了39份龙井茶叶中的挥发性成分,结合质谱数据库与保留指数,从24份西湖核心区龙井茶中获得了200余种挥发性化合物,这些挥发性成分中主要含有醇类、酯类、酮类、杂环类等化合物,经筛选得到26种共有组分.并采用主成分分析法(PCA)对24份西湖核心区龙井茶和15份疑似龙井茶进行了有效区分.该方法适用于茶叶的品质鉴定、真假识别、产地溯源等方面的研究,也为其他产品的挥发性成分分析提供参考.     

基于两平行线及其线上三点的摄像机标定方法

在大视场交通监控摄像机的标定中,由于不便于放置大尺寸标定靶标,常采用交通标线构成的特定几何图形替代标定靶标,但许多交通场景仅有一组平行的车道分界交通标线,难以获得传统标定方法所需的标定约束条件。针对此类交通场景,选取两平行交通标线和其中一条线上的三点作为标定参考物,依靠其中一条线上三点在单幅图像中的像素坐标、三点间的两个距离值及平行线间距作为约束条件来完成摄像机的标定。建立了图像坐标系与世界坐标系之间新的换算关系,推导出了摄像机内外参数的求解公式,探讨了旋转角对测量误差的影响。实验结果表明,在约束条件不足的情况下能够获得较好的摄像机参数近似解,沿道路方向上的测距精度优于对比文献的结果,具有标定参考物选取容易、操作简便、几何约束条件少等优点,适用于交通监控系统中大视场摄像机的快速标定场合。     

红外热像仪参数的双黑体测量装置

对红外热像仪参数双黑体测量装置的工作原理进行了介绍。装置采用双黑体及反射型靶标为温差辐射源，可实现黑体温度温差准直辐射的定期校准和红外热像仪参数测量量值的溯源，也可实现红外热像仪参数的可控性，以及对它进行稳定的、可复现的精确测量。推导出利用红外热像仪参数双黑体测量装置测量信号传递函数SiTF数学模型，分析了红外热像仪参数测量装置的客观因素——仪器常数，针对仪器常数对SiTF测量的影响进行了试验。试验结果表明，仪器常数对红外热像仪SiTF参数测量精度影响较大，并同时影响时域与空域NETD及3D噪声的准确测量。