四溴代对苯二甲酸根及二吡啶基丙烷构筑的锌(Ⅱ)及镉(Ⅱ)配位聚合物的合成及晶体结构

在室温和甲醇/水溶液为溶剂的条件下,以四溴代对苯二甲酸(H₂TBTA)及1,3-二(4-吡啶基)丙烷(BPP)为配体合成了[Zn(TBTA)(BPP)]_n (1)和[Cd(TBTA)(BPP)₂(H₂O)₂]_n(2)2个配位聚合物,对其进行了X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析和热重等性质表征。结果表明:配合物1为二维(2D)层状网络结构;配合物2为一维(1D)链状结构;H₂TBTA配体中的羧基都采取单齿模式与金属离子配位;配合物中的氢键作用对其结构的稳定性起关键作用。     

气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量

采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后，用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子定性定量；采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药，大多数农药的线性范围为0.05～10mg／kg，相关系数大于0.99；90％以上农药在0．2mg／kg添加水平的平均回收率在70％～110％的范围内。     

新型笼状同多钒酸盐[Ni(1,10′-phen)3]2·[V2ⅣV8ⅤO26]的水热合成和晶体结构

尽管多金属氧酸盐(POMs)的研究已有180多年的历史, 但大量的POMs结构在最近几十年才被陆续解析出来[1～4].     

Hβ分子筛催化的甲苯与乙酸酐(AA)酰化反应研究

以Hβ分子筛为催化剂，对甲苯与乙酸酐(AA)的酰化反应进行了研究。通过研究反应温度、压力、甲苯与乙酸酐(AA)摩尔比、催化剂用量、以及溶剂的种类和用量等因素对反应转化率和选择性的影响，确定了较优的反应条件。结果表明，Hβ分子筛对甲苯与乙酸酐(AA)酰化反应具有较好的催化活性和选择性，适宜的反应条件为：温度130 ℃、甲苯/乙酸酐(AA)摩尔比20、催化剂/乙酸酐(AA)重量比0.8，极性溶剂如硝基苯等对酰化反应有一定的促进作用，但选择性有所下将，而非极性溶剂如二氧化碳可部分抑制催化剂的失活。     

液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜及水产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留量

采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法。方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均>10~2,线性方程的相关系数>0.997,回收率为79.0％～95.6％。     

过渡金属配合物连接的多金属钒酸盐[Co(o-phen)]V2O6·H2O的水热合成和晶体结构

多金属氧酸盐 ( POMs)由于结构新奇 ,物理性能优异 ,在催化、医药、材料和光化学等领域有应用前景 ,而受到人们广泛关注 [1～ 8] .近年来 ,水热技术和有机指导剂的引入促进了 POMs的有机 -无机杂化材料如 [N( CH3) 4]5V18O4 6 [2 ]和 [V4 O10 ( phen) 2 ][3]等研究的迅速发展 .以上化合物多数仅以有机胺为抗衡离子或直接配位连接到无机骨架上 .而以过渡金属配合物为结构导向剂的合成策略 ,最近才引起人们的重视[9～ 11] .本文以钒酸盐 -过渡金属配合物作为研究体系 ,在水热条件下合成了一种未见文献报道的由新型过渡金属配合物连接的…     

固相微萃取GC-MS法测定苹果不同品种中主要芳香成分的研究

利用固相微萃取(solid phase nmicroelraction,SPME)和气质联用技术对目前果汁生产企业主要用于制汁的金帅、澳洲青苹、国光、新红星、富士及秦冠等品种的主要芳香成分进行定性和定量分析,比较不同品种之间芳香成分在种类和含量上的差异。在香气成分的定量分析中,以脱香果汁为基体加入混合标样,采用内标标准曲线法制作标准曲线,消除由SPME带来的系统误差,提高了实验结果的准确性和精确性。     

无机流动相低压离子色谱分离-化学发光在线检测痕量锰

以0.09 mol/L KCl和0.01 mol/L HCl的混合溶液作流动相,低压离子色谱(LPIC)分离,鲁米诺-H2O2化学发光(CL)在线检测Mn2+。研究了分离条件、化学发光条件及二者匹配方式和干扰离子等因素对分离和检测的影响。测定Mn2+的线性范围为1×10-9~4×10-8g/L,检出限为1×10-9g/L。该法用于测定血清、尿液、嘉陵江水样中的Mn2+。     

壳聚糖棒材表面仿生拒水改性的研究

分析壳聚糖棒材在湿态环境下力学性能衰减速率过快的原因,通过对植物叶拒水机理的仿生,将壳聚糖表面进行复合式仿生疏水改性.先对壳聚糖棒材表面进行酰化改性,降低了棒材表面极性,使棒材表面形成一种微观凹凸的粗糙结构.然后在此粗糙结构上进行生物酯涂覆,以达到仿植物叶的拒水效果.结果表明,壳聚糖棒材表面经过乙酰化处理,表面变得粗糙.经接触角实验和吸水速率测试表明,壳聚糖棒材表面经酰化改性后,降低了材料表面的极性及亲水性.通过控制酰化反应时间,能有效地增大棒材的接触角,使得最外层的生物酯涂层紧密结合,经模拟体液浸泡实验,该材料3个月内完全拒水,达到了预期的目的.     

盐酸2-芳基-3,5,5-三甲基-2-吗啉醇的合成

盐酸2-芳基-3; 5; 5-三甲基-2-吗啉醇的合成;盐酸芳基三甲基吗啉醇; 胺化; 合成