中国不同类型土壤中稀土元素的形态分布特征

采用中子活化分析地中国不同地带土壤中的稀土元素含量分布模型及其赋存形态进行了系统的研究。结果表明，黄棕壤，褐土，淋溶黑钙土及白浆土中稀土元素的分布均为轻稀土富集，Ｅｕ亏损型，砖红壤，红壤为轻稀土富集，Ｃｅ亏损型。     

STUDY ON THE SYNTHESIS OF POLYPERFLUOROTRIAZINE——The Synthesis and Polymerization of a Novel α,ω-Diiodoperfluorooxaalkyl s-Triazine Monomer*

In order to investigate synthetic route of polyperfluorotriazine elastomer, 2-trifluoromethyl4,6-bis(4′-iodo-2′-oxahexafluorobutyl)-1,3,5-triazine (1), a novel triazine monomer, was synthesized from 5-iodo-3-oxa-octafluoropentanesulfonyl fluoride (2) in eight-steps. 2 was reduced by potassium sulfite to the sulfinate (3), which was treated with hydriodic acid to yield 5-iodo-3oxa-hexafluoropentanoic acid (4). Compound 4 was transformed to 5-iodo-3-oxa-hexafluoropentanenitrile (7) through the corresponding ester 5 and amide 6. The desired product 1 was prepared by acylation-cyclodehydration of the imidoylamidine 9, obtained by condensation of the nitrile 7 with the amidine 8.The various methods for the esterification of perfluorocarboxylic acid were studied and a possible mechanism for the transformation of perfluorosulfinate to the corresponding perfluorocarboxylic acid by hydriodic acid was proposed.Crude 1 contained compounds 6, 11, 13, as impurities which were removed by low temperature crystallization followed by filtration through a short alumina column. The monomer 1 was polymerized by UV-irradiation in the presence of Hg with or without solvent. Polyperfluorooxaalkyl triazine 17 thus obtained showed good thermal stability. In the main chain of the polymer there was no weak unit of the uncyclized ring. Polymer 17 had an average molecular weight of ca. 1.33—2.0×10~4 (D. P.=27—42) and the temperature of 10% weight loss in nitrogen was 340℃.     

第32届中国化学奥林匹克初赛有机试题详解

利用框图全面归纳了第32届全国化学奥林匹克竞赛（初赛）有机试题的考点分布,并对考题进行了详细解析,以帮助致力于参加高中化学竞赛的考生取得优异成绩。     

3,5-二(2',5'-苯二羧酸)苯甲酸构筑的金属有机配合物的荧光识别及磁性

设计合成了3种新颖的金属有机配合物（MOCs）：{[Pb₂（HL）（phen）]·2H₂O}_n（1）,{[Ni（H₃L）（4,4''-bipy）_1.5（H₂O）₄]·6H₂O}_n（2）和{[Ni₂（HL）（1,4-bibb）（H₂O）]·（CH₃CN）·H₂O}_n（3）（H₅L=3,5-二（2'',5''-苯二羧酸）苯甲酸,phen=1,10-菲咯啉,4,4''-bipy=4,4''-联吡啶,1,4-bibb=1,4-二（苯并咪唑）苯）,并通过单晶X射线衍射、红外光谱（IR）、热重分析（TG）和粉末衍射对它们进行结构表征。结构分析表明1是基于[Pb₂（μ₂-COO）₂（μ₁-COO）₄]SBUs的一维链状结构;2是二维层状结构,其拓扑符号为{4.6²}₂{4².6².8²};3是一个3D网络结构,其拓扑符号为{6².8⁴}{6⁴.8²}₂。进一步研究了配合物荧光和磁性能。荧光检测显示,配合物1在水溶液中可以高灵敏识别Fe³⁺和Cr₂O₇^2-离子。同时研究了配合物1对Fe³⁺和Cr₂O₇^2-猝灭机理。磁性分析表明配合物3中的Ni（Ⅱ）离子之间存在反铁磁相互作用。     

N-氮杂环甲氧基-O-(4-芳氧基苯基)乳酸酰胺的合成与除草活性

以A8169为先导,设计并合成了12个新型的N-氮杂环甲氧基-O-(4-芳氧基苯基)乳酸酰胺化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,LC/MS和IR确证.初步生物活性测定结果表明,化合物在2250 g/ha剂量下,对单子叶杂草马唐(Digitaria sanguinalis)、稗草(Echinochloa crus-galli)、狗尾草(Setaria viridis)等均具有100%的除草活性,进一步活性筛选发现,(R)-(+)-N-[(2-氯噻唑-5-基)甲氧基]-O-[4-((6-氯喹喔啉-2-基)氧基)苯氧基]乳酸酰胺(2f)除草活性(马唐IC50=6.8g/ha,稗草IC50=6.6 g/ha)远高于同类商品化除草剂炔草酯和先导化合物A8169.     

LiNi_(0.8)Co_(0.2-2x)Al_xMn_xO_2材料的制备与电化学储能性能

采用高温固相法制备了LiNi_(0.8)Co_(0.2-2x)Al_xMn_xO_2(x=0,0.005,0.01,0.025,0.04,0.05)系列材料,并对材料的形貌、结构和电化学性能等进行了表征.研究结果表明,所得材料均具有α-NaFeO_2结构,阳离子混排程度随着锰、铝元素的增加和钴元素的减少呈现先减小后增加的趋势.当x=0.01时,材料的锂镍混排程度最低,拥有最小的电荷转移阻抗和较大的锂离子扩散系数,电化学性能和稳定性最好.在0.1C下,放电比容量可达175.2 mA·h/g;在0.2C下,循环50周后容量保持率为92.7%.     

锡粉促进下“一锅法”合成α-亚甲基-γ-丁内酯衍生物

探索了锡粉促进下,靛红或α-羰基酯与2-(溴甲基)丙烯酸乙酯的"一锅法"反应,得到了一系列含有螺环氧化吲哚结构单元的或γ,γ-二取代的α-亚甲基-γ-丁内酯衍生物.该方法避免了使用有毒的有机锡试剂,具有反应条件温和、操作简单、产率高等优点,为合成α-亚甲基-γ-丁内酯衍生物提供了一种有效的新方法.     

正丁基氯化镁还原氧化石墨烯的表征

采用元素分析、红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱、X射线衍射(XRD)、固体¹³C核磁共振波谱(¹³C MAS NMR)、热失重分析(TGA)、导电率测试以及原子力显微镜(AFM)等手段对正丁基氯化镁还原的氧化石墨烯进行了系统的表征. 结果表明, 正丁基氯化镁可以有效还原氧化石墨烯, 随着其用量的增加, 氧化石墨烯还原程度增加, 碳/氧摩尔比升高, 片层间距减小, 热稳定性增强, 导电率增大(可达3.6×10² S/m). 还原后部分氧化石墨烯片层发生聚集.     

四溴代对苯二甲酸根及二吡啶基丙烷构筑的锌(Ⅱ)及镉(Ⅱ)配位聚合物的合成及晶体结构

在室温和甲醇/水溶液为溶剂的条件下,以四溴代对苯二甲酸(H₂TBTA)及1,3-二(4-吡啶基)丙烷(BPP)为配体合成了[Zn(TBTA)(BPP)]_n (1)和[Cd(TBTA)(BPP)₂(H₂O)₂]_n(2)2个配位聚合物,对其进行了X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析和热重等性质表征。结果表明:配合物1为二维(2D)层状网络结构;配合物2为一维(1D)链状结构;H₂TBTA配体中的羧基都采取单齿模式与金属离子配位;配合物中的氢键作用对其结构的稳定性起关键作用。     

气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量

采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后，用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子定性定量；采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药，大多数农药的线性范围为0.05～10mg／kg，相关系数大于0.99；90％以上农药在0．2mg／kg添加水平的平均回收率在70％～110％的范围内。