铒－谷氨酸配合物的晶体结构及表征

合成了铒与Ｌ－谷氨酸形成的配合物［Ｅｒ＿２（Ｌ－Ｇｌｕ）＿２·（Ｈ＿２Ｏ）＿８］（ＣｌＯ＿４）＿４．３Ｈ＿２Ｏ，由元素分析、红外光谱、热分析对配合物进行了麦征。得到了配合物的单晶，该晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２＿１，晶胞参数ａ＝１９９８７（３）ｎｍ，ｂ＝１６５０５（３）ｎｍ，ｃ＝１．１０４０（２）ｎｍ，β＝１０４（１），Ｖ＝３．５３８ｎｍ￣３，Ｚ＝２，Ｒ＝０．０４３。晶体结构中每一个独立区含有二个晶体学上独立的配合物分子，每个配合物分子含有两个中心离子，它们之间通过二个桥式羧基和二个螯合三齿羧基相连接，中心离子的配位数为９。     

聚三氟氯乙烯热解产物——4,4-二氯六氟丁烯-1的分离和鉴识

从聚三氟氯乙烯热解产物中分得一烯烃,C_4Cl_2F_6.经高锰酸钾氧化得相应的羧酸(C_2Cl_2F_3-COOH).该丙酸经Curtius降解得CCl_2FCOOH,其钠盐在乙二醇中热解得三氟氯乙烯和一饱和烃.根据H~1核磁共振谱和红外光谱证明后者是CCl_2FCF_2H.从而确证羧酸的结构为CCl_2FCF_2COOH,烯烃为CCl_2FCF_2CF=CF_2.     

氟氯代β-二酮的合成

从二氟氯乙酸乙酯与甲基酮的Claisen酯缩合反应合成了一些氟氯代β-二酮.用格氏试剂与氟代羧酸酯加成,多氟芳基镉与乙酰氯反应以及氟代β-酮酸酯水解等方法合成了一些新的多氟烃基甲基酮R_FCOCH_3.     

三硝酸根.四(二甲亚砜)合镨的晶体结构

“镧系收缩”与配位构型间的关系是当前结构化学中颇感兴趣的一个课题。近来,关于稀土金属的各种盐类与二甲亚砜配合物的研究日益增多。这类配合物具有催化和发光性能,已引起广泛重视。本文发表的三硝酸根·四(二甲亚砜)合镨[Pr(NO_3)_3(DMSO)_4](1)晶体结构是这类稀土配合物结构的又一研究。     

吡唑亚胺镍配合物的合成、表征及催化1, 3-丁二烯聚合

合成了一系列吡唑亚胺二齿Ni(Ⅱ)配合物(4a~4e), 并通过红外光谱、元素分析及单晶衍射等对配合物进行了表征。 配合物4b属于单斜晶系, 以Ni原子为中心形成扭曲的三角双锥构型。 该系列配合物在倍半乙基氯化铝(EASC)的活化下, 对1, 3-丁二烯聚合表现出较高的顺-1, 4选择性, 得到了相对分子质量为4500~9000、顺-1, 4含量在91%左右的液体聚丁二烯。 随着取代基空间位阻的增大, 催化活性逐渐减低。 进一步详细研究了Al/Ni摩尔比和温度对聚合的影响。 在20~60 ℃范围内, 催化活性随着聚合温度的升高而提高, 聚合温度为80 ℃时, 聚合物收率仅略有降低, 表明该系列催化剂产生的活性中心具有良好的高温稳定性。     

三维壳聚糖材料中水的状态与其性能的关系

利用原位沉析法制备了具有层状结构的高强度三维壳聚糖(chitosan,CS)材料,由于CS分子结构中存在大量的亲水基团,容易吸附水分子.通过热分析(TGA,DSC)测试发现吸水后的CS材料中的水分是以3种不同的状态存在,结合水、中间态水和自由水.结合力学性能的方法分析不同状态的水对材料性能的影响.结果表明,结合水和CS以氢键紧密结合,有较好的热稳定性,对材料的力学性能有增强作用;CS棒材在环境中吸附的中间态水相当于一种增塑剂,随着水含量的增加,材料力学性能的下降符合Fermi经验公式;中间态水达到饱和之后,自由水开始出现,自由水和CS之间的作用力很弱,温度较低时会结晶成冰.自由水的渗透与中间态水比对材料的力学性能没有明显的影响.     

液相色谱在线净化-电喷雾串联质谱测定水产品中大环内酯和林可胺类药物残留

建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)、螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)]和林可胺类(林可霉素(LIN)和氯林可霉素(CLD))的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.样品经提取、反相液相色谱分离净化后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息定性分析,以基峰离子进行定量.大环内酯类残留的检出限(S/N=3)为0.1～0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在1.0～200 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R~2 >0.99).在虾、鳗鱼和带鱼3种基质中1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,除个别药物外,药物的平均回收率范围为64%～114%,RSD<12%.该法适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析.     

超声化学合成半导体氧化锌纳米杯

在室温下,以硝酸锌和六次甲基四胺的水溶液为前驱体溶液,通过超声辐照20 min制得了半导体ZnO纳米杯。粉体用XRD、EDS、FESEM、TEM、SAED和HRTEM进行了表征。结果表明：ZnO纳米杯为六方纤锌矿相的单晶结构,产量高,杯高在90 nm左右。讨论了超声时间和碱的浓度对晶体生长的影响,分析了可能的反应机理。室温下的PL光谱表明粉体有在389 nm处较强的激子发射和中心区在530 nm处较宽的黄绿光发射。     

光电催化降解活性艳红K-2BP中电解质NaCl和Na2SO4的作用研究

以TiO₂/Ti为阳极, Ti网为阴极, 研究了活性艳红K-2BP在NaCl和Na₂SO₄电解质中的降解情况, 深入探讨了两种电解质在光电催化降解染料中的作用, 研究了电解质浓度、溶液pH值的影响, 并讨论了在混合盐电解质存在下, 活性艳红K-2BP的降解行为. 研究表明, 以NaCl为电解质时, Cl^－会转化为氧化性很强的活性氯, 活性氯及光电的共同作用, 加速了染料的降解. 以Na₂SO₄为电解质时, SO₄^2－在光电的作用下将发生两类反应, 一部分SO₄^2－捕获光生空穴和HO•, 对光电催化降解染料起抑制作用; 另一部分SO₄^2－将发生反应生成H₂O₂, 对染料降解起促进作用. 关键词 光电催化; 活性艳红K-2BP; TiO₂/Ti电极; 电解质