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A general and practical procedure for the syntheses of 3,4-di-hydropyrimidine-2(1H)-thiones by a one-pot condensation of aldehyde,β-ketoester or β-diketone and thiourea using La(OTf)3 as the catalyst is described.Mild reaction conditions,excellent yields as well as the environmentally friendly character of La(OTf)3 make it an important alternative to the classic acid-catalyzed Biginelli‘s reaction. 相似文献
33.
1引言示波滴定法是近十几年在我国迅速发展起来的一种电滴定分析方法.由于示波滴定法既具有指示剂法终点直观、测定方便的优点,又具有仪器法不受溶液颜色、沉淀的干扰,指示灵敏度高的优点,所以受到人们普遍的关注。随着示波滴定法的深入研究和广泛应用,已出现了一系列新的滴定法,如微铂电极示波计时电位滴定法,双金属电极示波电位滴定法等。作者首次提出固体石蜡碳糊电极(PCE)示波计时电位滴定法和示波电位滴定法。以PCE电极代替经典方法中的乘膜电极,仪器线路不变,同样可以进行示波计时电位滴定,许多物质在示波图上可产… 相似文献
34.
设计合成了具有精确分子结构的聚合物对深入了解其结构与性能之间的关系起着至关重要的作用。研究了一种合成带有三乙基硅氧侧基的环状无规共聚酯的新方法。功能性单体γ-三乙基硅氧基-ε-己内酯(γ-Et3SiOεCL)和ε-己内酯(ε-CL)在环状引发剂2,2-二丁基-2-锡-1,3-二氧环庚烷(DSDOP)的作用下,进行活性开环聚合反应以制备活性环状无规共聚酯(LCP(εCLcoγEt3SiOεCL))前体,当单体完全转化后,以该活性环状前体作为大分子引发剂,引发反应性单体α-(1-丙烯酰氧乙基)-ε-己内酯(αAEεCL)进行嵌段聚合反应,合成了在活性中心附近带有不饱和双键的功能性环状嵌段共聚酯,即活性环状聚(ε-己内酯-co-γ-三乙基硅氧基-ε-己内酯)-b-(α-(1-丙烯酰氧乙基)-ε-己内酯)。最后该活性环状嵌段共聚酯在紫外光照射下,反应性单体结构单元中的双键发生分子内交联反应,从而制得稳定的不含有机锡的新型环状无规共聚酯cP(εCLcoγEt3SiOεCL)(Mn,NMR=28500)。采用SEC、1H NMR以及DSC等技术手段对聚合物的结构和性能进行表征。该方法的突出特点是能够高效地合成带有功能性侧基的高相对分子质量的环状无规共聚酯。 相似文献
35.
36.
研究了邻苯二酚与乙醇气固相单醚化反应用固体酸催化剂表面上的积炭行为,并用TG-DTA,BET,GC-MS,FT-IR和元素分析等手段对积炭物种进行了表征.结果表明,催化剂上有两种类型的积炭,一类属可溶性积炭,主要由二苯醚及其衍生物组成,可在低温燃烧除去;另一类属不可溶性积炭,主要为缺氢的芳烃类聚合物或类石墨碳,需在高温下才能烧除.积炭主要发生在4~8nm范围的中孔内,导致反应后的催化剂大孔范围的孔分布所占的分数增大.随着反应的进行,总积炭量逐渐增多. 相似文献
37.
多面体笼型倍半硅氧烷纳米杂化低介电材料的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
多面体笼型倍半硅氧烷( POSS)是由O-Si-O链接的纳米大小的笼型无机芯[(SiO1.5)n]和外围有机取代基团(活性或惰性)组成,这种独特的结构为杂化功能材料的制备提供了重要的平台与基础。本文从低介电材料结构对性能的影响,以及低介电性能的形成机理,综述了当前低介电材料制备方法,尤其是多面体笼型倍半硅氧烷( POSS)在低介电材料控制制备的研究进展,为该领域新材料设计提供借鉴。 相似文献
38.
为建立一种快速、灵敏、稳定性好的分光光度法测定血清镁,在表面活性剂TritonX-100存在下,用国产试剂偶氮胂I作显色剂,EGTA掩蔽钙,在三乙醇胺-盐酸缓冲体系中以分光光度法测定血清镁.结果表明,该法显色络合物最大吸收波长为580 nm,线性范围达3.29 mmol/L,表观摩尔吸光系数为1.71×104 L·mol-1·cm-1.回收率为97.8%~102.4%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为2.9%与3.4%,与MTB法(x)比较具有良好的相关性,y=1.03x-0.036,r=0.994 7,P>0.05,51例健康人血清镁含量(±2s)为0.73~1.27 mmol/L.应用该法进行血清镁测定具有灵敏度高、准确性好、试剂空白值低、操作快速简便等优点,适于血清镁的常规手工分析和自动分析. 相似文献
39.
囊泡表面分子间通讯交流体系的构建: 利用受体的分子识别行为调控酶的活性 总被引:1,自引:0,他引:1
在人工双层膜囊泡表面, 构建了一个通过人工受体的分子识别行为控制酶反应活性的超分子体系. 体系以生物体细胞信号转导系统为模拟原型, 由作为受体的烷基胺、被受体识别的信号分子吡哆醛衍生物、乳酸脱氢酶、受体和酶之间的媒介物Cu2+以及作为体系载体的合成肽脂囊泡五个成分构成.通过UV-vis光谱法及动态光散射测定对体系进行了评价, 结果表明: 随着受体疏水参数增大, 其对信号分子的识别能力增强, 二者呈良好的线性关系; 通过信号分子与囊泡表面静电相互作用的研究表明信号分子具有选择性; 媒介物与信号分子–受体可形成化学计量比为1∶2的配合物, 其形成能力比媒介物与酶的结合能力更强.作为结论, 体系中烷基胺受体对磷酸吡哆醛信号分子的识别有效控制了处于囊泡表面的乳酸脱氢酶的活性. 相似文献
40.