流动注射催化光度法测定微量钒

采用流动注射与催化动力学光度法相结合,研究了在H3PO4介质中微量钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化吡啶偶氮变色酸试剂-2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO2-PACA)褪色反应,建立了测定微量钒的新方法。该方法线性范围为0.02~0.20μg/mL,线性回归方程为:ΔA=-0.004 2.63ρ(μg/mL),相关系数r=0.9988,检出限为:4.1×10-6g/L。方法已用于水样中微量钒的测定。     

电堆集-非水毛细管电泳分离测定甘草次酸和阿魏酸的研究

建立了电堆集富集-非水毛细管电泳(NACE)同时分离测定甘草中甘草酸和阿魏酸的新方法.系统研究了电压、非水溶剂、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、样品溶剂等因素对电堆集和分离效果的影响,确立了分离和富集的最佳条件.以甲醇-乙腈(体积比4 : 6)为非水介质,30 mmol·L-1乙酸钠-2.5 mmol·L-1氢氧化钠为背景电解质;分离电压-20 kV,检测波长254 nm.在优化条件下,甘草次酸在0.80 ～12.80 mg·L-1(r＝0.999 6),阿魏酸在0.77 ～45.60 mg·L-1(r＝0.999 6)质量浓度范围内线性关系良好,回收率分别为97% ～102%,98% ～102%;甘草次酸检出限为0.069 mg·L-1,阿魏酸检出限为0.087 mg·L-1,RSD均不大于4.6%.     

胶束毛细管电泳在线扫集技术同时分离测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的研究

采用胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药穿心莲中脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯.电泳条件:以20 mmol/L H3BO310 mmol/L NaH2PO4-50mmol/L SDS(含体积分数20%甲醇,pH 2.4)为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管(58 cm×50 μm i.d.,有效长度为41.2 cm)为分离通道,重力进样,进样高度为11 cm,-20 kV恒压,检测波长为246 nm.富集倍数可以达到200倍以上.在5.70～91.20 mg/L,和3.96～31.68 mg/L范围内呈良好的线性关系,对两种内酯分别进行了定量分析.加标平均回收率脱水穿心莲内酯为100.80%,穿心莲内酯为98.06%.     

纳米银修饰的微结构聚合物光纤作为化学-光学传感材料的初步研究

通过调节在微结构聚合物纤维(Microtubes Polymer Opeical Fibers,MPOF)孔道中进行的动态化学反应——银镜反应的条件,可以得到管状或岛状纳米Ag修饰的MPOF.扫描电镜分析显示：在高反应物浓度下,在孔洞阵列中进行反应得到管状银修饰的MPOF;该Ag微管-MPOF复合纤维是导电性的,可以直接作为阵列电极制造电化学传感器.研究结果显示,MPOF复合纤维对治癌物质硝酸根或亚硝酸根有高的可逆氧化还原活性;在低反应物浓度下,在孔洞阵列中进行反应得到岛状银修饰MPOF;当把岛状银修饰MPOF插入有机荧光物质的水溶液中时,观察到荧光有明显的增强效应.     

蒸馏温度对核桃壳生物油馏分组分分布的影响

通过改变蒸馏温度对生物油进行常压蒸馏并将馏分分为油水两相,研究了馏分的组分分布变化。结果表明,在120-300℃随着蒸馏温度的升高,生物油馏出率不断增加;蒸馏温度低于240℃的油相馏分中萘、甲苯等芳烃类化合物和乙酸等羧酸类化合物明显富集,以120℃油相馏分为例,芳烃类和羧酸类化合物的相对含量是生物油原油的13.86倍和3.15倍;当蒸馏温度高于240℃时苯酚、愈创木酚等酚类化合物大量馏出,使得油相馏分的产率明显增加;同时,所获水相馏分中的水分含量皆高于60%,水分的富集效果明显;在馏分中检测到了2-乙基乙酸丁酯和环戊酮等原油中未检测到的组分并且馏分中水分总量高于生物油原油,这些都表明生物油在蒸馏过程中发生了酯化、缩聚等化学反应。通过对油相馏分的组分分布进行分析,发现改变蒸馏温度可以有效富集生物油中的高价值化合物,如苯酚、愈创木酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚和4-丙基愈创木酚的相对含量在300℃的油相馏分中分别比生物油提高了109%、160%、84%、53%和444%。     

对乙酰氨基酚在L-半胱氨酸修饰金电极上的不可逆双安培测定

在裸金电极上制备了L-半胱氨酸自组装膜修饰电极(L-Cys/SAM-CME),研究了对乙酰氨基酚(AP)在L-Cys/SAM-CME上的电化学行为,结果发现该修饰电极对AP的氧化具有催化作用,与裸金电极相比,氧化峰电位降低了68mV,峰电流增大了1.2×10-5A。本文探讨自组装膜修饰技术用于构建不可逆双安培法的可行性,利用对AP在L-Cys/SAM-CME上的催化氧化和高锰酸钾在裸金电极上的还原构建双安培检测体系,建立了在外加电压为0V条件下流动注射双安培法直接测定对AP的方法。在0V外加电压下,0.05mol/L硫酸载液中,测得对AP的峰电流与其浓度在2.0×10-7mol/L~2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9986,n=13),检出限为9.4×10-8mol/L。连续测定1.00×10-4mol/L的AP溶液20次,电流值RSD为1.90%,进样频率为80样/h。     

反向流动注射阻抑动力学光度法测定微量锑(Ⅲ)

锑是一种广泛分布的有毒元素,许多研究证明锑对人体及生物具有毒性及致癌性,由于锑矿的开采和加工以及自然过程的影响,环境水样中锑污染日趋严重,而人体及生物对锑的摄取,一般来自饮用水、空气等,因此有效、快速、灵敏的测定环境水样中的锑具有实际的意义.     

制备固体氧化物燃料电池中电解质薄膜的电泳沉积法

固体氧化物燃料电池(SOFCs)是一种高效、清洁的全固态能量转化装置，但过高的工作温度(700～900℃)限制了其使用范围和寿命，SOFC中低温化已成为当前研究热点。制备超薄电解质(厚度<10μm)可缩短氧离子传导路径，有效降低欧姆损耗并提升中低温SOFC输出功率。电泳沉积工艺因其成本低、制备速度快等优势，极具大规模商业化生产电解质薄膜的潜力。本文归纳了近十年来电泳沉积工艺在SOFC电解质薄膜生产中的研究进展，并针对电泳沉积过程中的基体选择及预处理、稳定悬浮液制备、气泡消除及热处理过程等瓶颈问题展开讨论。结合大规模商业化薄膜制备应用的需求分析，给出了电泳沉积工艺未来研究方向的建议。     

采集时间对油料光谱分析仪测量重复性的影响

分别从积分次数、积分时间及两者不同组合3个方面考察了采集时间对油料光谱分析仪测定Ag、B、Ba等21种元素测量重复性的影响。结果表明，积分时间、积分次数及两者不同组合均会对21种元素测量重复性产生规律性影响，但对不同元素的影响并不完全相同。在积分次数固定时，随着积分时间的增加，Ca、Cr、Mg、Mn、Si、Sn在积分时间为800 ms时，其光强信号的相对标准偏差最小；Ag、Al、B、Ba、Cd、Fe、Mo、Na、P、Pb、V、Zn在积分时间为1 000 ms时，其光强信号的相对标准偏差最小；Cu、Ni、Ti光强信号的相对标准偏差随着积分时间的增加逐渐下降。在积分时间固定时，随着积分次数的增加，除Cd、Cu、Mg、Mo外，其余17种元素在积分次数为20～25时，其光强信号的相对标准偏差均达到最小水平。在采集时间固定为20 000 ms时，Al、B、Ba、Cd、Cr、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Pb、Si、Sn 13种元素在积分时间为800 ms、积分次数为25次的条件下，其光强信号的相对标准偏差最小，除Cd元素外，其余12种元素光强信号的相对标准偏差均小于3.5%(n=10)。该研究结果...