磺胺二甲嘧啶分子印迹二维光子晶体水凝胶传感器的研究

以聚苯乙烯二维光子晶体为模板,磺胺二甲嘧啶为印迹分子,甲醇为溶剂,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,2,2-二乙氧基苯乙酮为引发剂,经紫外光引发低温聚合反应,用甲醇/乙酸(体积比9∶1)混合液洗脱除去印迹分子,制备得到能够特异性识别磺胺二甲嘧啶的分子印迹二维光子晶体水凝胶(MIPH).通过测试该水凝胶传感器在不同浓度的磺胺二甲嘧啶溶液中德拜环直径的变化,考察了其响应性能.实验结果表明,当磺胺二甲嘧啶的浓度从0增加到1×10~(-6)mol/L时,德拜环直径增加0.9 cm,相应的晶格间距减小46 nm.研究发现,当MIPH的交联度为10%,印迹分子与功能单体摩尔比为1∶75时,德拜环直径变化量最大.此外,该水凝胶传感器在浓度为10-6mol/L的磺胺二甲嘧啶类似物磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺异噁唑(SIZ)及其它抗生素四环素(TE)、罗红霉素(RM)溶液中,德拜环直径变化量分别为0.4,0.3,0.25和0.2 cm,可见该传感器具有良好的特异性识别功能.将该传感器用于模拟水样及兽用药片中磺胺二甲嘧啶的测定,均具有良好的响应性.     

高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS^? C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50～33.5μg·L^-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L^-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%～103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。     

Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2

铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。本研究建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标建立校准曲线,以曲线对铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2物相进行定量的方法。试验对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行了优化选择,结果表明,试样全部通过45 μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30S,选择对Fe3O4（311）、Fe2O3（104）、SiO2（011）和Si（111）的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe3O4在1.07～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9953,相对标准偏差(RSD)1.1%～13.2% (n=6),加标回收率99.7 %~114.8 %,检出限(LOD)4.29%;Fe2O3在1.51～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9991,相对标准偏差(RSD)2.8%～10.6% (n=6),加标回收率87.1%~112.2%,检出限(LOD)2.56%;SiO2在0.79～29.72 %范围内线性相关系数(R2)为0.9957,相对标准偏差(RSD)3.2%～10.3% (n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。     

2,4,6-三氯酚分子印迹光子晶体水凝胶传感器的研究

以SiO2三维光子晶体为模板,2,4,6-三氯酚为印迹分子,甲醇为溶剂,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸甲酯为交联剂,通过紫外光引发聚合,在2%氢氟酸溶液中去除光子晶体模板,0.015 mol/L NaOH溶液中洗脱印迹分子,制得2,4,6-三氯酚检测用分子印迹光子晶体水凝胶传感器。结果表明,传感器对2,4,6-三氯酚具有良好的响应与识别能力,在2,4,6-三氯酚浓度由0增加到6×10-4 mol/L过程中,吸收峰红移31 nm;浓度继续增加,吸收峰开始发生蓝移;当浓度增加到1×10-3 mol/L时,吸收峰蓝移56 nm,响应时间仅需要30 min。2,4,6-三氯酚分子印迹光子晶体水凝胶传感器具有高灵敏、高选择、易操作等优点,可实现对2,4,6-三氯酚的裸眼检测。     

移动通信中的无线信道指纹特征建模

为了探索无线信道的传播特征并建立相应的无线信道模型,针对无线信道的"指纹"特征建模及场景识别问题,提出基于无迹卡尔曼神经网络的信道建模方法.首先采用霍特林变换对信道传播数据进行预处理,实现数据从复数域到实数域的转换,然后利用主元分析对数据进行降维,得到降维数据后,采用无迹卡尔曼神经网络进行无线信道"指纹"特征建模,最后根据模型的输出值建立无线信道的评价指标,对测量的信道数据进行场景划分以及场景识别.仿真结果表明:无迹卡尔曼神经网络所建信道模型可准确对无线信道进行类别划分和场景识别.     

ICP微等离子体射流在快速成形制造中的应用

本文开展了大气压甚高频感应耦合(ICP)微等离子体射流的特性与应用研究.在150 MHz甚高频,功率为90 W条件下获得温度高达上千度的温热等离子体射流,射流长度近3 cm.随着气流量的增加射流将呈现层流到湍流的转变,长度先增后减;而功率对于射流长度的影响存在着一个上限,当等离子体吸收的能量与扩散损失的能量达到平衡时,射流长度将达到最大.利用这种ICP微等离子体射流进行了微尺寸金属铜的快速成形制造,得到了球冠状和柱状铜金属件.在扫描电子显微镜下观察到沉积物表面最小颗粒尺寸远小于铜粉颗粒;X射线衍射结果显示沉积物表面存在弱氧化物峰,这是沉积过程中空气被射流卷入所致.     

Synthesis of Furano[3,2-c]- and Pyrano[3,2-c]quinolines upon Imino Diels-Alder Reactions Initiated by Nitrosonium （NO^＋）

Efficient nitrosonium （NO＋）-initiated aza-Diels-Alder reactions of N-arylimines with 2,3-dihydrofuran or 3,4-dihydro-2H-pyran allowed access to furano[3,2-c]- or pyrano[3,2-c]quinolines. A mixture of cis and trans-quinoline isomers was obtained in various ratios and yields.     

O-(1-甲硫基乙叉胺基)磷酰胺酯(或磷酸酯)的合成及其生物活性研究

首次合成了30种新型O-(1-甲硫基乙叉胺基)磷酰胺酯及磷酸酯类化合物,生物活性测定表明,部分化合物具有一定的杀菌和除草活性,化合物(R¹O)₂P(O)-ON＝C(SCH₃)CH₃(V)具有一定的杀虫活性.