氯化聚乙烯对甲基丙烯酸甲酯／苯乙烯共聚动力学的影响

将甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）／苯乙烯（Ｓ）在氯化聚乙烯（ＣＰＥ）存在下进行悬浮溶胀接枝共聚，考察了ＣＰＥ对ＭＭＡ／Ｓ共聚动力学行为的影响．ＣＰＥ提高了聚合体系的粘度，使自动加速提前，扩散因素增加，对共聚有阻滞作用．ＣＰＥ是链转移剂，使ＭＭＡ／Ｓ共聚物分子量降低．ＣＰＥ对ＭＭＡ的吸附渗透优于对Ｓ的吸附，造成接技部分与非接技部分组成的差异．ＣＰＥ含量、溶胀时间、转化率、硫酸用量对共聚组成均有影响。     

合成方法对MCM-22分子筛的结构、性质及催化性能的影响

在水热条件下分别以动态法和静态法合成了高纯度和高结晶度的MCM-22分子筛.采用N2吸附、XRD、TEM和FTIR等方法研究了制备方法对分子筛的结构及性质的影响.结果表明,动态法合成的MCM-22比静态法合成的分子筛的晶粒小,酸量低.在丙酮一步法合成甲基异丁基酮反应中,静态条件下合成的MCM-22为载体的催化剂的丙酮转化率较高,这是由于该分子筛的酸量较高所致.而MIBK的选择性则呈相反趋势,这可能与动态条件下合成的分子筛粒径小、孔道短有关.     

κ-卡拉胶热可逆凝胶化行为研究

用固体小角激光散射方法研究κ 卡拉胶 (KC)的热可逆凝胶化行为 .以散色斑点的突停点温度为体系的凝胶化点Tgel,考察了溶液中加入Na+ ,K+ ,NH+4,Ca2 + ,Cu2 + ,Zn2 + 等抗衡离子对Tgel的影响 .结果是随抗衡离子浓度增大Tgel上升 ;Tgel与Na+ 的浓度呈线性关系 ,与K+ ,NH+4,Ca2 + ,Cu2 + ,Zn2 + 等离子浓度的平方根成线性关系 ;另外 ,还得到 30℃时KC在KCl盐溶液中的溶胶 凝胶相图 ,并对比了KC在NaCl溶液中透析前后Tgel的变化 .     

[Co(3,3-tri)(men)Cl][ZnCl_4]和[Co(3,3-tri)(cmen)Cl][ZnCl_4]两体系配合物的合成及两经式异构体的晶体结构

分别合成了 [Co(3, 3-tri)(men)Cl][ZnCl4]、[Co(3, 3-tri)(cmen)Cl][ZnCl4] (3, 3-tri = N-(3-胺基丙基)-1, 3-丙二胺,men = N-甲基乙二胺,cmen = 1, 2-二胺基-丙烷) 2体系的部分配合物异构体,用单晶 X-射线衍射分析方法解析了2异构体的晶体结构。其中 [Co(3, 3-tri)(men)Cl][ZnCl4] 体系的一异构体Ⅰ的化学简式为 CoCl(C9H27N5)ZnCl4,晶体属正交晶系,空间群 Pca21,a = 16.788(2),b = 7.964(1),c = 14.416(2) 牛琕 =1927.3(4) ?,Dc = 1.747 g/cm3,Z = 4,F(000) = 1032,Mr = 506.91,R = 0.0352,wR =0.0935;[Co(3, 3-tri)(cmen)Cl]2+ 体系的一异构体Ⅱ的化学简式为 CoCl(C9H27N5)ZnCl4稨2O, 晶体属三斜晶系,空间群 P ,a = 9.511(3), b = 9.972(3),c = 11.694(3) 牛琣 = 68.367(5),b = 85.196(6),?= 86.580(5),V = 1026.9(5)?3,Dc = 1.698 g/cm3,Z = 2,F(000) = 536,Mr = 524.92,R = 0.0494,wR = 0.1180。两异构体中 Co3+ 为六配位,晶胞中对映体比例均为1:1。在配合物异构体Ⅰ和Ⅱ中,三元胺以经式排布,三元胺配体(3, 3-tri)仲胺上的氢相对于Cl分别处于顺位(syn-)和反位(anti-);二元胺配体氮(或邻位碳)取代的胺基氮原子(N*)与三元胺配体中的仲氮原子分别处于对位(trans(N*))和邻位(cis(N*))。     

[Co(2,3-tri)(ibn)Cl][ZnCl4]体系一经式异构体的晶体结构及体系异构体的理论计算研究

用单晶X-射线衍射分析方法解析了[Co(2,3-tri)(ibn)Cl]²⁺(2,3-tri=N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺,ibn=1,2-二氨基-2-甲基丙烷)体系中一经式异构体(m2-[Co(2,3-tri)(ibn)Cl][ZnCl₄])。该晶体属单斜晶系,空间群P2₁/c,a=11.317(3)?,b=14.931(4)?,c=11.646(3)?,β=1     

有毒汤样中微量农药杀虫环的鉴定

报道了在广东江门市某工厂发生的食物中毒事件中，对致毒汤样品中农药的分析鉴定过程；采用GC－MS联用分析，被分离出的疑为致毒物质的成分在现有的质谱谱库中检索未能鉴定；通过采用综合分析，将可疑成分提取、分离、柱以谱纯化，结合NMR、ICP－AES和元素分析，确证了汤样中的致毒物质是沙蚕毒素类农药“杀虫环”。     

[Co(amp)2Cl2]2[ZnCl4]体系中两对称异构体的2D NMR研究

The two symmetrical isomers in [Co(amp)₂Cl₂]₂[ZnCl₄](amp=2-(Aminomethyl)pyridine) system were syn-thesized by general oxidation method and were separated by chromatography and recrystallization method. Their configurations were assigned by using 2D NMR techniques, particularly the NOESY NMR spectra. Solvent used was Me₂SO-d₆ with the central peak of the CD₃ septet as the reference ( ₁₃C,δ 39.37; ₁H,δ 2.49 relative to SiMe₄). Cation exchange media used was Dowex 50Wx 2(H⁺ form, 200～400mesh; Biorad).     

聚N-异丙基丙烯酰胺溶液的粘度的温度依赖关系

用自由基聚合法合成了聚Ｎ 异丙基丙烯酰胺（ＰＮＩＰＡＡＭ）样品，用乌氏粘度计考查了该聚合物的四氢呋喃（ＴＨＦ）溶液和水溶液的粘度与温度的依赖关系．发现ＰＮＩＰＡＡＭ ＴＨＦ体系的特性粘数随温度升高而增大，ＰＮＩＰＡＡＭ Ｈ２Ｏ体系的特性粘数 温度曲线表现出较为复杂的变化规律．并用实验确定的特性粘数对合成样品的分子量进行了表征Ｍｎ＝８４４×１０５ｇ·ｍｏｌ－１．     

[Co(N-(2-Aminoethyl)-1,3-propanediamine)(2-(Aminomethyl)pyridine)Cl][ZnCl4]配合物的合成及一种异构体的晶体结构

用过氧化化物法合成了〔Ｃｏ（２,３－ｔｒｉ）（ａｍｐ）ＣⅠ〕ＺｎＬＩ４（２,３－ｔｒｉ＝Ｎ－（２－ＡｍｉｎｏｅｔｈｙⅠ）－１,３－ｐｒｏｐａｎｅｄｉａｍｉｎｅ;ａｍｐ＝２－（ＡｍｉｎｏｍｅｔｈｙⅠ）ｐｙｒｉｄｉｎｅ）中的四个异构体,解析了其中的一个几何异构体的晶体结构：顺式（２,３－ｔｒｉ中仲胺上的氢相对于ＣＩ）经式异构体（ｍ４）。晶体学参数：单斜晶系,空间群Ｐ２．／ｃ,α＝１２．０２５（３）Ａ＾     

新型五甲基茂基三苄氧基钛/甲基铝氧烷催化剂合成苯乙烯-乙烯共聚物及其表征

以五甲基茂基三苄氧基钛［Ｃｐ＊ Ｔｉ（ＯＢｚ）３］ 和甲基铝氧烷（ ＭＡＯ） 组成的催化体用本体法合成出苯乙烯 乙烯共聚物Ｐｏｌｙ（Ｓ ｃｏ Ｅ） ．考察了共聚温度,共聚时间,Ａｌ／Ｔｉ 摩尔比,主催化剂浓度［Ｔｉ］ 等条件对共聚反应的影响．共聚产物经沸丁酮,沸四氢呋喃（ＴＨＦ） 连续抽提分离,发现共聚物主要存在于ＴＨＦ 可溶级分中．可溶级分经ＤＳＣ,１３Ｃ ＮＭＲ,ＷＡＸＤ,ＤＭＡ 等手段分析,证明苯乙烯 乙烯共聚物为具有单一玻璃化转变温度（ Ｔｇ） 无熔融温度的无规共聚物,显示弹性体的粘弹性行为．