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凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定 总被引:7,自引:1,他引:7
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化.111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.目标化合物的保留时间为2.4 ~33.8 min,线性相关系数为0.984 5 ~0.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60% ~120%,相对标准偏差为0.6% ~19.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20 ~960 μg/kg,定量下限为0.40 ~2 400 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求. 相似文献
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中国海大陆架沉积物超细标准物质系列研制 总被引:8,自引:0,他引:8
5个中国海大陆架沉积物标准物质的原样分别取自东海和南海,样品风干后,先经球磨制备成200目的均匀粉体,再用气流磨进一步加工成超细粒度的均匀样品.采用激光粒度仪检测了样品的粒度分布,5个样品的平均粒度均小于4 μm(约800目).采用高精度的XRF检验了样品的均匀性并以高灵敏度的ICP-AES、ICP-MS相配合确定了其最小取样量(5 mg).有12个实验室参加了合作定值研究,定值组分均为60个,其中MSCS-1,2分别有50和51个组分定为标准值,MSCS-3,4,5有52个组分定为标准值.全组分百分总和分别为99.9%, 99.9%, 100.4%, 100.1%和99.7%. 相似文献
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根据初中化学新课程实验内容进行微型化学实验设计,其中包括空气中氧气含量的测定、氧气的制取与性质、电解水实验、氢气的制取与性质、二氧化碳的制取与性质、一氧化碳的制取与性质等实验。 相似文献
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先用乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)和二甲肼改性并还原氧化石墨烯(GO),制备A-171功能化的石墨烯(FG).研究结果表明A-171与GO上的羟基发生了反应,以共价键连接到了石墨烯的表面;FG能在四氢呋喃中均匀分散并且剥离成厚度约为0.9 nm的单一片层,其干燥后表面呈褶皱状.然后将FG与双组分硅树脂用溶液共混法制备了FG/硅树脂纳米复合材料.运用X射线衍射、扫描电子显微镜、动态热机械分析、拉伸试验等手段分析了复合材料的形态与性能,结果表明,与未处理过的石墨烯相比,FG在复合材料中有更好的分散和更强的界面作用.含0.5 wt%FG的复合材料的拉伸强度较硅树脂提高了87.7%,玻璃化温度提高了23.9℃,失重5%时的温度也提高了20.1℃. 相似文献
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IntroductionRecently ,considerableinteresthasbeendevotedtoassemblingnanoscalebuildingblockswithvariousinor ganicand/ororganiccompositionsintoultrathinmultilay eredfilmsbyversatileassemblingstrategiesasthesefilmscanoffergreatpotentialforapplicationssuch… 相似文献
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高效液相色谱法测定海泥中的维生素E 总被引:4,自引:0,他引:4
1 实验部分1.1 仪器和试剂 高效液相色谱仪(CLASS LC10A,日本岛津公司);SPD 10A紫外检测器。 维生素E(VE)标样和维生素E酯标样(美国ChemSer vice公司,固态,纯度99%);石油醚、乙醚、环己烷、乙醇和甲醇均为国产分析纯。海泥样品取自于粤东近岸海域。1.2 色谱条件 C18色谱柱;流动相为甲醇 水(体积比为98∶2),流速1 5mL/min;检测波长274nm;进样量10μL;室温下操作。1.3 标准溶液的配制 准确称取0 0042gVE标样于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解定容,配制成质量浓度为420mg/L的贮备液,分别取一定量的VE贮备液用甲醇稀释… 相似文献
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