超声辅助酶法提取-原子荧光光谱法测定富硒黑木耳中硒形态

建立了富硒黑木耳中硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、亚硒酸、硒蛋氨酸、硒酸5种硒形态的液相色谱-原子荧光光谱分析方法。通过链酶蛋白酶E酶解,结合超声提取后,选取Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),40 mmol/L的磷酸氢二铵为流动相,在16 min内,5种硒形态完全达到基线分离。5种硒形态在线性范围内相关系数R为0.9990~0.9999;加标回收率为76.1%~108%;检出限分别为硒代胱氨酸0.35μg/L、甲基-硒代半胱氨酸0.46μg/L、亚硒酸0.26μg/L、硒代蛋氨酸0.64μg/L、硒酸3.06μg/L;方法应用于富硒黑木耳中硒形态的分析,精密度高、重现性好、方法稳定、准确可靠,是测定富硒黑木耳中硒形态含量的有效方法。     

过氧化钙制备实验的改进 ——以鸡蛋壳为原料

Instead of calcium chloride, we used egg shells as material in the experiment for synthesis of calcium peroxide. This could help to improve students' environmental consciousness and stimulate students' interest in experiment. We designed procedures for egg shells pre-treatment and the synthesis of calcium peroxide, which were suitable for students. The amount of hydrogen peroxide and ammonia was optimized. The yield of anhydrous calcium peroxide was about 70% with a great than 75% purity.     

四丁基碘化铵催化甲基丙烯酸甲酯的可逆-休眠自由基溶液聚合

以四丁基碘化铵(BNI) 为有机催化剂, 碘单质(I₂) 与偶氮二异庚腈(ABVN) 原位生成的碘代异庚腈为引发剂, 进行甲基丙烯酸甲酯(MMA) 的溶液聚合. 以甲苯为溶剂, MMA:I₂:ABVN的摩尔比为200:1:1.7, 考察了催化剂用量对聚合的影响. 结果表明, 加入催化剂可以缩短诱导期, 当I₂:BNI摩尔比为1:1时聚合反应的诱导期最短(1.7 h); 当BNI:I₂摩尔比为0.25:1~2:1之间时, 聚合物实测分子量与理论值十分接近, 分子量分布较窄, 分子量分布指数(M_w/M_n) 多在1.2以下. 考察了在N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)、 四氢呋喃(THF)、 苯甲醚、 苯和甲苯5种溶剂中的聚合反应, 发现在苯和甲苯中聚合可控性最佳, M_w/M_n多在1.2以下; 苯甲醚和THF中聚合速率较快, 聚合物分子量分布较苯中的略宽. 以DMF为溶剂时所得聚合物分子量分布很宽, 聚合可控性差. 核磁共振分析聚合物为碘封端结构, 碘原子封端的聚合物链所占比为91.6%.     

超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱法同时识别和测定尿液中毒死蜱代谢物

建立了超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱(Ultra performance liquid chromatographytriple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry,UPLC-QTRAP)技术结合QuEChERS(Quiek,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)法检测尿样中毒死蜱代谢产物残留的分析方法。采用乙腈提取,PSA和BCB净化,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI负离子模式下),使用触发增强子离子扫描方式(MRM-IDA-EPI)对尿样中毒死蜱的代谢产物进行定性和定量分析。方法线性范围为1.0~100.0μg/L,检出限0.10~0.73μg/L。尿样中3种毒死蜱代谢物的平均加标回收率在80.3%~90.1%之间,RSD均小于5%。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,利用QTRAP的质谱优势可有效的对色谱峰进行鉴定,有效预防样品的假阳性。本方法已成功应用于人体尿液实际样品中,检出的浓度范围为ND~54.6μg/L。本方法可为复杂基质中化学品的识别和定量提供技术参考。     

小隔板试验冲击起爆和熄灭流场的实验与Lagrange分析

根据小隔板试验的拉氏传感器测试结果,用拉氏分析方法求得了粗颗粒包复TNT炸药中的冲击波成长过程和熄灭过程的流场分布,用实验结果确定了点火增长模型中的待定参数。利用拉氏分析方法时,对未反应炸药和已反应产物的状态方程都采用JWL状态方程,使确定的参数可以直接用于有限元程序LSDYAN计算。通过拉氏分析得到了各迹线上的反应度,结果表明,冲击波在熄灭过程中仍能引起炸药的局部化学反应。     

问题变分不等式的一类各向异性Crouzeix-Raviart型有限元逼近

本文研究了Signorini变分不等式问题的一类各向异性Crouzeix-Raviart型非协调有限元逼近。通过一些新的技巧,得到了相应的最优误差估计。     

催化动力学光度法间接测定水中痕量硫离子

在氨水介质中,硫离子可阻抑Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化二甲酚橙褪色,并且催化体系和阻抑体系在570 nm处吸光度的差值与硫离子浓度呈线性关系,据此建立了阻抑动力学光度法间接测定痕量硫离子的新方法。方法的线性范围为0.0020~0.044mg/L,检出限为1.6×10-9g/mL,对0.040 mg/L硫离子进行10次平行测定的相对标准偏差为2.1%。方法用于废水中硫离子的测定,结果满意。     

关于一类递推数列极限的求法的注解

证明了一类递推数列xn 1=(xn b)/(xn c)(ac≠b,n=1,2,……)的收敛性,并给出这类数列的一些性质.本文所得结果推广和包含了文[1]的相应结果.     

掺杂铕和铽的卤硼酸盐荧光体的制备及光谱特征

采用高温固相法在空气中合成了一系列掺杂稀土离子的卤硼酸盐荧光体, 研究了其发光性质和基质组成对稀土离子共掺杂的荧光体发光性质的影响. 研究结果表明, 在Eu3+和Tb3+共掺杂的体系中存在电子转移, 因此出现了Eu3+, Eu2+和 Tb3+共存于同一基质共同发射的现象. Ce3+对Eu2+和Tb3+具有敏化作用, 可增强其发射强度. 基质的组成对稀土离子的发射峰位和发射强度有明显影响.