对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸与钯的显色反应研究及其应用

本文研究了对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸在非离子表面活性剂Tween-80存在下,与钯(Ⅱ)显色反应适宜条件.实验结果表明,在pH10.80～11.10范围内钯(Ⅱ)与题示试剂形成1:4的橙红色络合物,其最大吸收峰位于533nm处,试剂最大吸收为440nm,其对比度达93nm.钯(Ⅱ)在0～30μg/25ml范围内遵守比耳定律,并由此计算出其表观摩尔吸光系数ε_(533)=1.0×10~5L.mol~(-1).cm~(-1)。该方法用于催化剂中微量钯的测定,获得了令人满意的结果。     

对硝基甲苯的同步辐射光电离研究

光电离对硝基甲苯（PNT）可获得其电离势及碎片离子的出现势，并由此推断出离子产生的可能通道．目前尚未见到有关PNT光电离研究的报道，仅George等［‘j使用电子轰击电离质谱测得过它的电离势．我们使用同步辐射光电离质谱测得了PNT的电离势和8种碎片离子的出现势，给出了飞行时间（TOF）质谱图，归属了质谱中的主要离子峰，初步分析了光解离电离通道．1实验部分实验装置由阈值光电子一光离子符合（TPEPICO）装置改造而成［’，’］，光电离室上方的四极质谱计由TOF质谱计代替，下方的四极质谱计由盛固体样品的小炉取代．样品蒸…     

CH3I同步辐射光电离及生成焓、键能和质子亲合势的测定

在超声射流冷却条件下用VUV同步辐射研究了CH3I分子的光电离过程。测定了CH3I光电离及解离电离产生的CH3I^+, CH3^+和I^+的出现势, 结合已确认的热力学数据, 估算出体系中有关离子的标准生成焓、分子和分子离子的键能、自由基的质子亲合势及母体离子的解离能等数据。对CH3I分子VUV光解离电离通道进行了分析。     

一种含阻转异构体的二羧酸铀(Ⅵ)有机-金属配合物

Uranium(Ⅵ) complex [UO₂((R，S)-1，1′-binaphthylene-2，2′-dicarboxylate)(H₂O)] was obtained by the hydrothermal treatment of UO₂(NO₃)₂·6H₂O with (R，S)-1，1′-binaphthylene-2，2′-dicarboxylic acid(BCA) (L) in water at 180 ℃ in Pyrex tube. The crystal belongs to monoclinic system， space group C2/c， with a=1.640 3(3) nm， b=1.196 7(2) nm， c=1.066 3(17) nm， β=104.412(4)°， V=2.027 2(6) nm³， Z=4. CCDC: 659617.     

DBBD及其Cu(Ⅰ)配位聚合物[CuI(DBBD)2]n的合成

In this article we report the synthesis of (R,S)-4,4'-biquinoline-6,6'-dimethyl-3,3'-dicarboxylate (DBBD)(1) and the formation of copper(Ⅰ) coordination polymer [CuI(DBBD)2]n (2) by inducing a bidentate organic ligand (DBBD). The crystal 1 belongs to monoclinic system with space group P21, and a=0.881 30(19) nm, b=1.9660(6)system with space group Fmm2, and a=2.04441 (17) nm, b=1.543 06 (13) nm, c=1.65245 (13) nm, V=5.2129(7)     

芳氧乙酸-3-(α-吡啶基)丙酯的合成及生物活性研究

以苯氧乙酸类化合物为母体分子,设计并合成了16种芳氧乙酸-3-(α-吡啶基)丙酯新化合物,探讨了反应条件对产物收率的影响.通过元素分析、IR及′HNMR,确证了化合物的结构.其中2种化合物经生物活性测定表明具有较高的除草活性。     

介孔有机无机杂化材料的合成和表征及在Pinacol重排反应中的研究

以巯丙基-三乙氧基硅烷为有机硅源,采用接枝法合成了磺酸基功能化有机无机杂化材料(MCM-SO3H).XRD、FT-IR、BET的研究表明,磺酸基功能化介孔有机无机杂化材料具有非常高的比表面积和规整的六方孔道结构.酸性测定表明,MCM-SO3H含酸量为0.40mmolH /g.MCM-SO3H对pinacol重排反应具有很高的催化活性,在反应温度为383K时,pinacol的转化率接近100%,pinacolone的选择性达到90%左右.反应温度、反应时间、催化剂用量和溶剂对pinacol重排反应有很大的影响提高反应温度、延长反应时间和增加催化剂的用量,均可提高pinacol的转化率和pinacolone的选择性.中等极性溶剂有利于pinacol重排反应.     

NaTaO_3及NaTaO_3∶Bi~(3+)光催化剂的光致发光光谱研究

采用光致发光光谱技术对一系列不同条件下制备的NaTaO3及不同掺杂量的NaTaO3∶Bi3 进行了研究.结果表明,NaTaO3的发光性质与其制备条件密切相关在钠离子不足的条件下合成的样品,其发光带主要位于515和745nm左右;而在钠离子充足条件下合成的样品,其发光带位于460nm左右,随着n(Na)/n(Ta)的降低,发光带向长波长方向移动;掺入Bi3 之后,其发光峰由515nm移至455nm,随着Bi3 掺入量的增加,455nm的发光带强度减弱.515nm的发光带与替位缺陷Ta.N.a..相关;745nm的发光带与VN`a缺陷相关;而460nm的发光带与本征TaO6基团相关.将Bi3 掺入到钽酸钠样品,TaN..a..由BiN..a替代,相应的发光带向高的n(Na)/n(Ta)方向移动,从而呈现出本征TaO6基团的发光带.     

统一均衡基准及其在海面变化研究中的应用

本文论述了为研究近代中国沿海海面变化而建立统一基准的必要性。应用50年代至80年代全国25×10~4km精密水准复测资料和验潮站联测资料,建立了沿海陆地垂直运动均衡基准。通过对两个验潮站得到的海面变化所作的基准订正,和长江三角洲地区在此基准下的近代地壳垂直运动,说明统一的均衡基准在研究海面变化趋势中的意义。