锌-水杨基荧光酮-柠檬酸-CTMAB四元混配胶束配合物的分光光度研究及应用

在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在和ｐＨ８．７－９．８范围内，锌与水杨基荧光酮，柠檬酸形成稳定的１∶１∶２混配配合物，其最大吸收位于５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．锌量在０～１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律．方法用于环境水标样及人发标样中锌的测定，获得满意结果．     

100-keV质子在聚碳酸酯微孔膜中传输的动态演化过程

本工作测量了100 keV质子穿过倾角为+1°的聚碳酸酯(PC)纳米微孔膜后, 出射粒子电荷态、位置的分布以及相对穿透率随时间的演化. 实验发现, 100 keV(E/q约为100 kV)质子穿过绝缘纳米微孔的物理机理与keV能区的导向过程有根本的不同. 在实验测量初期, 微孔内部无电荷沉积, 质子主要通过在微孔内表面以下的多次随机二体碰撞过程为主要传输机理; 而当充放电平衡后, 微孔内部有明显的电荷斑, 主要传输机理为电荷斑辅助的表面以上(或近表面)的镜面散射行为. 这一物理图像使质子穿过微孔的物理认识更加深入和完整, 也将促进百千电子伏质子微束的应用.     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铀钍元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱测定水中铀钍元素含量的方法。水样以硝酸酸化处理后直接用电感耦合等离子体质谱法测定,为了消除铀记忆效应对测定结果的干扰,测试溶液的质量浓度以不超过10μg/L为宜,样品测定间隙设置清洗时间为2 min。铀钍元素标准曲线线性相关系数分别为0.999 4,0.999 5;铀、钍的检出限分别为0.000 9,0.002 1μg/L;加标回收率分别为95.70%~112.33%,96.94%~109.98%;测定结果的相对标准偏差分别为0.61%~5.33%,1.16%~1.33%。     

合成二氢茉莉酮的一种新方法

茉莉酮和二氢茉莉酮是一类名贵香料,研究这类化合物的合成方法一直是人们感兴趣的问题。已有许多报道,其中包括甲基乙烯基酮和庚醛或1-硝基庚烷进行Michael加成得到1,4-二酮进行分子内缩合成的二氢茉莉酮。本文报道一种从甲基乙烯基酮和1-己烯经过2-己基-5-甲基-1,2-氧硼杂环戊烷中间     

钪-铬天青S-溴化十四烷基羧甲基二甲铵-乙醇四元络合物显色反应的研究

甜菜碱型两性表面活性剂在多元络合物中的应用,目前报导尚不多。本文在比较4种甜菜碱型两性表面活性剂的基础上,着重研究了钪-铬天青S-溴化十四烷基羧甲基二甲铵-乙醇四元体系形成的绿色络合物,并作了一系列条件实验。该络合物在pH6.2—7.5时最大吸收波长为607nm,表观摩尔吸光系数达2.34×10~5。值得提及的是乙醇的加入,不仅络合物的灵敏度得到提高,最大吸收波长也发生变化,说明乙醇参与反应。经测定其组成比为钪:铬天青S:溴化十四烷基羧甲基二甲铵:乙醇=1:2:4:5。氧化钪     

芯片电泳推拉式压力进样方法

芯片电泳作为微流控分析系统的典型代表,广泛涉及材料、微加工方法、微液流控制、分离模式和检测方法等诸多方面.与传统分析系统一样,样品制备和引入也是微全分析系统实现样品到结果首先面临的问题.电进样一直是芯片电泳系统的主流进样方法.而传统毛细管电泳系统中与电进样同样经常使用的压力进样方法则很少用于芯片电泳系统.     

QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定腐败人血中3种钩吻生物碱

为同时测定腐败血液中钩吻生物碱(钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己等3种),应用QuEChERS前处理方法提取上述3种分析物,并用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。取血样1.00mL,加入乙腈2mL和NaCl 50mg,涡旋振荡提取20s,继续振荡10min后,以8 000r·min~(-1)转速离心10min。取上清液,加入十八烷基硅烷(C_(18))20mg作为吸附剂,按上述相同方法振荡并离心,进行基质分散固相提取。取上清液按仪器工作条件进行分析。在色谱分离中,应用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相和不同比例的(A)乙腈和(B)含φ0.1%甲酸的5mmol·L~(-1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度淋洗,达到上述3种钩吻生物碱的良好分离。质谱测定中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。3种钩吻生物碱的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005～0.1μg·L~(-1)之间。在空白血样的基础上加入上述3种钩吻生物碱的混合标准溶液,并按上述方法测定求得其回收率在90.5%～110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%～5.1%。     

硫化的MoO3/γ—Al2O3催化剂的表面结构和价态的研究

本文应用XPS、ESR和TEM等手段研究了硫化的MoO_3/γ-Al_2O_3催化剂样品, 在不同钼含量、不同硫化条件以及进行甲烷反应前后, 其表面结构和价态的变化规律。观察到硫化时Mo~(+6)。还原为Mo~(+5)和Mo~(+4)的变化过程。硫化除了生成S~(-2)价态外, 还有硫的高价中间态生成。证明了经甲烷化反应后, 表面上的MoS_2晶粒明显长大。     

基于点云多帧融合的相邻障碍物聚类分割方法

相邻障碍物的分割是无人驾驶领域的技术难点,低线激光雷达点云稀疏,无法聚类远距离物体,但激光雷达线束越多越昂贵。为了实现低成本聚类分割相邻障碍物,实验场景选取常用交通场景对象相邻的人/人、人/车,提出了一种基于多帧融合的相邻障碍物分割方法。基于惯性测量单元、激光雷达融合多帧点云,解决了低线激光雷达因分辨率低而无法聚类远距离相邻行人的问题。提出改进的欧式聚类,加入自适应阈值和向量角度约束两个新的分割标准,提高相邻障碍物的分割效果。实验结果表明,该方法具有成本低、聚类精准等特点,与单帧传统欧式聚类算法相比,该方法针对相邻障碍物分割的准确度提升约30.7%,对低线激光雷达在障碍物聚类以及后续的检测具有一定参考意义。     

6H-吲哚[2,3-b]并喹喔啉衍生物的合成及荧光性能研究

报道了以7-甲(乙)基靛红(1a,1b)为原料,对其1-烃基化得1-烃基-7-甲(乙)基靛红(2a1-2a5,2b1-2b5)。1a,1b,2a1-2a5,2b1-2b5与邻苯二胺在冰醋酸为溶剂或以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,采用改进的工艺进行缩合反应,以70.0%-85.8%的收率合成了一系列结构新颖的含有1,4-二氮杂萘结构的吲哚类化合物3a-3b,3a1-3a5,3b1-3b5。化合物3a1-3a5,3b1-3b5为新化合物,其结构经红外光谱、质谱、核磁氢谱(碳谱)确认。荧光光谱测定表明,化合物3a-3b,3a1-3a5,3b1-3b5具有很好的荧光性能。