以单环有机锡配合物为载体的水杨酸根阴离子选择电极的研究

Two new cyclic pentacoordinative organotin(Ⅳ) complexes, 2,4-dihydroxyacetophenone tribenzyltin(HAPTBT) and 2,4-dihydroxyacetophenone triphenyltin(HAPTPT) were synthesized and used as anion ionophore for PVC membrane electrode. The new electrodes exhibit specificity selectivity for salicylate. The electrode based on HAPTBT as a neutral carrier displays a highly potentiometric response to salicylate and an anti-Hofmeister selectivity sequence in the following order: Sal^- ＞ SCN^- ＞ I^- ＞ NO₂^- ＞ Br^- ＞ Cl^- ＞ ClO₄^- ＞ NO₃^- ＞ SO₄^2-. The electrode has the advantages of fast response, stability and reproducibility, simplicity. The response mechanism is discussed in view of UV spectroscopy technique. The results show that there are close relationship between the potentiometric response characteristics and structure of organotin(Ⅳ) complexes. The electrode was applied to medicine analysis with satisfactory results.     

CeO2负载的Cu, Ir和Pd催化剂上的醇转移脱氢反应

 研究了CeO2负载的Cu, Ir和Pd催化剂上的醇转移脱氢反应. 利用催化剂体系脱氢和加氢功能的偶合,在较温和的反应条件下实现了二级脂肪醇的高选择性转移脱氢. 其中, Ir/CeO2催化剂表现出较高的催化活性,其TOF值达16.0 h-1.     

具有分子内电子转移特征的氨基蒽醌类有机化合物的合成 及光物理性质研究

合成了一系列1,5-二烷基氨基蒽醌类和含有可光致聚合CH2＝CHCO2基团且具有分子内电子转移特征的烷基氨基蒽醌类有机光功能化合物. 通过1H NMR, IR和MS对合成的化合物进行了结构鉴定. 通过光引发测试等实验证明, 含有可光致聚合CH2＝CHCO2的基团、具有分子内电子转移特征的烷基氨基蒽醌/邻氯六芳基双咪唑(HABI)体系, 在500 nm左右的可见光照射下, 且具有较快的光漂白速度和较高的光引发效率, 可以与Ar＋激光器匹配作为高效可见光敏聚合的光引发-吸收剂使用.     

硝酸盐和氯化物中结晶水的荷移光度法测定研究

实验发现,含有结晶水的无机盐在有机溶剂中同5-(4-二甲胺基苄叉)绕丹宁会发生诱导荷移反应,以致于吸收光谱发生变化.基于此试验了各种影响定量测定硝酸盐和氯化物中水分的因素,确定了最佳条件.方法可用于测定测定硝酸盐和氯化物中水分的水分.     

高效液相色谱-二级管阵列检测器法测定化妆品中邻苯二甲酸酯

用甲醇将化妆品样品超声提取15min,离心、过滤,以XDB-C18分析枉分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,采用高效液相色谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯,外标法定量。邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已）酯（DEHP）在0．5-10．0mg／L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r〉0．9998。BBP,DBP,DEHP在1．000,2．000mg／L添加水平的回收率为92％-105％,相对标准偏差（RSD）小于4％0=6）,检出限分别为14,12,6mg／kg。该方法适用于化妆品中BBP,DBP和DEHP含量的检测。     

Co3O4/CeO2的氧化还原性能及反应条件对其CO氧化活性的影响

采用沉淀氧化法制备了Co₃O₄/CeO₂催化剂。运用XRD、BET和TPR表征手段,考察了不同钴铈比及焙烧温度对钴铈复合氧化物物理及化学性能的影响,并分别在干、湿条件下进行了一氧化碳氧化反应研究。结果表明,与纯的Co₃O₄相比,在不同比例的Co₃O₄/CeO₂均经723 K焙烧的各种催化剂中,钴铈原子比为9∶1的复合氧化物粒径较小,比表面积较大,说明适当比例铈的添加能使Co₃O₄具有较小的粒径。此氧化物经538 K温度焙烧制得的钴铈比为9∶1的复合氧化物中Co₃O₄平均粒径为7.2 nm, BET比表面积为167.6 m²/g。经TPR考察发现其具有最优的氧化还原性能。     

应用于活性负离子聚合的高真空实验技术研究与改进

高真空实验技术在装置设计、加工制作以及操作实施方面需要实验人员具备熟练的玻璃烧接技术;细颈的制作及反应装置的退火处理是较为关键的操作;考虑到聚合反应装置的体积较大,对火封操作进行了设计改进,使其能够应用于位置固定的装置;对操作中频繁采用的易碎封口安瓿进行了设计改进,使实验操作更为便利;针对已封闭装置预留的细颈部位,设计...     

高效液相色谱法检测化妆品中着色剂罗丹明B、金光红C和颜料红57

采用N,N-二甲基甲酰胺提取样品中的待测物,建立了化妆品中禁、限用着色剂罗丹明B、颜料红57和金光红c的高效液相色谱检测方法。以XDB-C18柱为分析柱,5mmol／L四丁基氢氧化铵-氢氧化钾水溶液（磷酸调至pH7．00）和甲醇为流动相,梯度洗脱。550am（罗丹明B）和480nm（颜料红57和金光红C）为检测波长,柱温30℃,流速1．0mL／min,保留时间定性,外标法定量。结果表明在0．25-20mg／L（罗丹明B和金光红C）、0．5-40mg／L（颜料红57）浓度范围内线性关系良好,检出限分别为5,20,20mg／kg（S／N=10）,实际样品中的加标回收率分别为94．8％～100．5％,95．1％～103．1％,82．5％-90．5％,相对标准偏差为0．9％～4．6％。该方法前处理简单、易操作,检测结果准确可靠。能够满足化妆品中这3种着色剂的检测要求和监管需要。     

压电晶体传感器的研究进展

本文简要介绍了压电晶体传感器的基本原理,以及基于质量、粘度、电导率变化的溶液分析法。重点介绍了电化学石英晶体微天平（EQCM）、压电生物传感器;对具有很大发展潜力和重要应用价值的串联式压电传感器（SPQC）、串联式表面声波电导传感器（SAW）、液隔电极式压电传感器（ESPS）等也作了简要说明。     

中心点火火焰在药床中传播规律的试验研究

为了研究中心点火管火焰在药床中的传播规律,设计了可视化模拟试验平台,开展了不同点火药量、不同装药结构的中心点传火试验。采用高速图像采集系统记录了中心点火管火焰在药床中的传播过程,采用瞬态压力记录仪记录膛内压力的时空变化。结果表明,点火药量为20 g时,出火时间为0.6 ms;点火药量为30 g时,出火时间为1.5 ms;杆状装药床的传火时间平均为2.2 ms,粒状装药床的传火时间平均为3.4 ms,而杆粒混装药床的传火时间为3.1 ms。可见,点火药量对药床出火时间影响显著,较大的点火药量导致药床出火时间延长;不同装药床结构传火性能差异较大,单一杆状装药床传火性能优于单一粒状装药和杆粒混装药床,并且粒状装药床易形成气体壅塞,膛内会出现明显的压力波动现象;根据火焰传播时序位置点,利用一阶指数衰减函数拟合建立了火焰传播过程数学模型,拟合优度大于0.98。