三元体系C_sCl-SbCl_3-HOAc(25℃)的研究

本文测定了三元体系CsCl-SbCl_3-HOAc在25℃时的稳定平衡态的溶度及饱和溶液折光指数,绘制了相应的溶度图。稳定平衡态时体系中有五种固相:CsCl,SbCl_3两种原始盐;3CsCl·SbCl_3,3CsCl·2SbCl_3两种二元复盐和CsCl·5SbCl_3·4HOAc三元复盐。3CsCl·2SbCl_3相区极大,该复盐是固液同组成的。3CsCl·SbCl_3与CsCl·5SbCl3·4HOAc是固液异组成的。三元复盐在以往的文献中未见报道。3CsCl·SbCl_3,3CsCl·2SbCl_3在空气中稳定,不吸潮水解。三元复盐仅能在溶液中稳定存在,移出母液后易转变为3CsCl·2SbCl_3。测定了该体系25℃时一根甚长的介稳溶度曲线及饱和溶液折光指数。介稳溶度曲线所对应的固相为5CsCl·2SbCl_3。向该体系中的饱和溶液加入晶种,长时间搅拌,5CsCl·2SbCl_3转变为稳定态的3CsCl·2SbCl_3,溶液的组成亦降到3CsCl·2SbCl_3的溶度曲线上。在本实验条件下没有发现7CsCl·5SbCI_3复盐形成。除了文献报道过的从液态SO_2中制取3CsCl·8bCl_3的方法之外,本文提供了又一种制取该复盐的方法。本文为从铯榴石中提取CsCl的工艺及铯的定量分析,提供了相图上的根据.     

新显色剂2,4,4''''-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞的显色反应

合成了新试剂2,4,4'-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA),并研究了在Triton X-100存在下其与汞的显色反应. 在pH 9.0的Na2B4O7-HCl缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与试剂形成12的红色络合物,最大吸收波长为553 nm,表观摩尔吸光系数为1.69×105 L·mol-1·cm-1,汞质量浓度在0～0.7 μg/mL范围内服从比尔定律. 方法已用于废水中微量汞的直接测定.     

还原对Ag/SiO2催化剂高效合成吲哚的影响

以Ag／SiO2作为苯胺和乙二醇一步合成吲哚的催化剂，首次研究了还原对催化剂活性和选择性的影响．结果表明，催化剂前体在150℃以下用氢气含量不超过50%(mol)的氢-氮混合气原位还原其活性和选择性较高．     

反相离子对高效液相色谱法测定母粉及母液中的杀鼠新

用反相离子对高效液相色谱法测定了杀鼠新母粉及母液中有效成份含量。采用Partisil-10ODS色谱柱，以甲醇：离子对溶液＝80：20（体积比）为流动相，离子对溶液为0.005mol/L四丁基铵磷酸盐（pH为7.5)的缓冲溶液，测定波长285nm。方法在0.025-0.15g/L范围内有很好的线性关系。杀鼠新母粉和母液的相对标准偏差分别为1.24%、0.77%(n=7)，回收率分别为：母粉,97.7%-99.8%；母液，98.5%-100.4%。     

完美骨架全硅β沸石性质研究Ⅰ.合成全硅β沸石与脱铝β沸石的性质比较

以四乙基氢氧化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,静置水热法合成全硅β沸石.用硝酸(13 mol/L)对硅铝比(Si/Al)为20的Na-β沸石回流脱铝.焙烧后的上述两样品经粉末X射线衍射、低温氮吸附、核磁共振、红外光谱、吸附等温线等表征,发现合成的全硅β沸石骨架与孔道结构完美并具有很高的表面疏水/亲有机物的吸附特性.     

痕量镉的催化极谱测定

在六次甲基四胺-盐酸介质中(pH6.3),Cd~(2+)与二安替比啉甲烷(DAM)、KI所形成络合物的吸附波,由于Cd~(2+)波与DAM波峰电位十分接近,故Cd~(2+)含量较低时难以测定,当溶液中加入一定浓度二苯胍溶液时,DAM峰电位后移约0.15伏,而Cd~(2+)峰电位仍在-0.91伏(对SCE),Cd~(2+)峰比无二苯胍时高5倍以上,相对于0. 1μg/10mLCd~(2+),5毫克Fe~((?)+)及一定量其它金属离子和阴离不干扰测定,其测定下限为2.6×10~(-9)mol/L,方法可用于土壤和水中痕量镉的测定。     

非晶态镍磷—镍钨磷双层组合镀层的耐蚀性能研究

本文对比研究了镍磷镀层、镍钨磷镀层及非晶态镍磷和镍钨磷双层组合镀层的耐蚀性能，分别进行了各种镀层的浸渍腐蚀实验，镀层的Ｘ射线衍射图象、镀层的扫描电镜图象、以及在工厂实际的腐蚀环境里进行的腐蚀实验。实验结果表明镍磷及镍钨磷双层组合镀层的耐 性优于镍磷镀层、镍钨磷镀层的耐蚀性。     

细胞介导的抑制效应在防止抗胎免疫反应中的作用

本文采用 GVHR和 MLR两项实验方法,对 C57BL×BG1(H-2~b×H-2~k)和C57BL×SW1(H-2~b×H-2~?)两种交配组合的60只经产妊娠小鼠进行研究.证实同种妊娠小鼠的子宫引流淋巴结和脾脏中都存在着抑制细胞,由这些细胞介导的抑制性免疫调节效应可能在成功地保护胎儿同种移植物免受排斥中起重要作用.本文还对淋巴细胞亚群发生的这种改变的机理进行了初步探讨。     

钴碳原子簇络合物的研究——α-萘基,α-噻吩基和取代苯基苯乙炔六羰基二钴络合物的合成

通过α-萘基、α-噻吩基和取代苯基苯乙炔与Co_2(CO)_8的络合反应以及对氨基苯基苯乙炔六羰基二钴与乙酰氯的N-乙酰化反应,合成了十二个新的二芳基乙炔六羰基二钴络合物。实验表明,氨基对位的钴碳簇核PhC_2Co_2(CO)_6对苯胺的亲核活性无显著影响。