硅烷化法在卤代物质谱分析中的新应用

利用气相色谱-质谱法对一系列脂肪卤化物及芳香卤化物的三甲基硅烷基(TMS)衍生物在电子轰击离子源(EI)下的裂解行为进行了研究。质谱分析结果表明:有机卤化物的TMS衍生物在发生碎裂反应的过程中均生成元素组成符合[(CH_3)_2XSi]~+(X=F、Cl、Br、I)的特征骨架重排产物离子,即m/z 77、m/z 93、m/z 137、m/z 185。此外,卤素原子取代位置的改变对重排产物离子峰的强度、类型也产生了显著影响。通过对这一类重排产物离子的研究,可快速、有效的鉴别卤代物的位置异构体,以及逆向分析有机分子的元素组成。此硅烷化的分析手段不仅可为有机卤代化合物结构的解析提供新的思路,同时也可拓展硅烷类衍生化试剂在有机质谱分析领域中的应用。     

模板剂对合成氧化锆晶体性质的影响研究

采用液相法,以ZrOC12·8H2O为锆源,NaHCO3为沉淀剂,考察了模板剂对介孔氧化锆制备的影响.采用XRD、SEM、BET和TPD等手段对合成晶体微观结构、孔结构及表面化学性质进行分析表征.结果表明,模板剂对合成氧化锆晶相组成、微观形貌、比表面积、孔径分布及表面化学性质具有较大的影响.以阴离子型SDS制得t-ZrO2,以非离子型PEG-6000制得m-ZrO2;m-ZrO2表面弱酸强度和弱酸总量大于t-ZrO2,但弱碱强度和弱碱总量小于t-ZrO2;以阴离子型SDS为模板剂,成功制备出比表面积214.76 m2/g,表面同时具有弱酸弱碱位的四方晶相介孔氧化锆.     

近红外光谱技术在微生物检测中的应用进展

近红外光谱作为一种无损检测技术被广泛应用于农业、制药、食品等领域的多组分品质快速监测。微生物的快速准确检测,在临床诊断、制药和食品加工等领域一直是一个难题。微生物菌体细胞壁、细胞膜及细胞内生物大分子和水的近红外光谱具有高度特异性,因此可以使用近红外光谱快速识别和分类不同的微生物。通过对相关文献的归纳整理与分析提炼,对近红外光谱技术在微生物检测中的研究进展做综述。对微生物的基本知识和近红外光谱技术鉴定微生物的基本原理进行了介绍,并重点综述了近红外光谱技术在微生物分类、食源性微生物检测和成像微生物检测等方面的国内外研究进展,最后对近红外光谱技术目前存在的问题和未来的应用前景进行了展望,以期为今后在微生物检测领域更好地利用近红外光谱提供参考。     

甲烷无氧芳构化制芳烃双功能催化剂的研究

以 Ｍｏ／ＨＺＳＭ－５作为甲烷无氧芳构化的金属一酸双功能催化剂,研究了 ＨＺＳＭ－５ 分子筛表面的硅酯修饰对Ｍｏ物种的分散状态、配位结构及催化剂的催化性能的影响, 并通过水汽处理调变分子筛的酸性,考察了催化剂的积炭行为同酸强度分布的关系． 并发现分子筛表面的中性端式硅羟基或酸性桥式铝羟基与Ｍｏ物种结合对Ｍｏ物种的分 散状态和配位结构有不同影响．ＸＰＳ和Ｈ_２－ＴＰＤ结果表明,浸渍Ｍｏ组分之前对分子筛 表面进行硅酯修饰以覆盖其外表面的部分铝羟基可以显著提高Ｍｏ物种的分散度,说明 硅羟基对Ｍｏ物种的分散有利,而与铝羟基结合则不利于Ｍｏ物种的分散．ＥＳＲ结果表 明,催化剂表面大部分Ｍｏ物种与分子筛的铝物种之间无直接相互作用,这部分Ｍｏ物 种以六配位为主,容易被还原为碳化钼活性相;与分子筛的铝物种之间存在强相互作 用的那部分 Ｍｏ物种则以四配位和五配位为主,不易被还原为碳化钼活性相,对反应不 利,硅酯修饰使六配位的Ｍｏ物种增多,减少了四配位Ｍｏ物种的生成,使催化剂的活 性有所提高,但对积炭行为影响很小．反应过程中积炭主要在分子筛的酸中心上生成． ＮＨ３－ＴＰＤ与 ＴＰＯ结果表明,在ＭＯ／ＨＺＳＭ－５的酸中心上主要生成两类不同Ｈ／Ｃ比     

药物泰瑞沙的质谱分析及其未知杂质的结构解析

利用气相色谱-质谱法在电子电离源下对用于治疗肺癌的药物泰瑞沙(Tagrisso)进行分析,对主成分奥斯替尼(Osimertinib)在质谱中产生的主要的碎片离子进行归属,推测其可能的质谱裂解途径。参考主成分奥斯替尼的质谱裂解方式,由质谱裂解机理的角度出发对该药物中的4个未知的关键杂质的结构进行有效解析。此外,发现奥斯替尼及其个别杂质在质谱裂解过程中出现了显著的违背偶电子规则的碎片离子。通过对药物泰瑞沙的质谱分析期望能够提供一些分析、解析药物中未知杂质的思路和方法。     

能源催化材料的电化学合成

电催化是发展可持续洁净能源技术的基础科学,是电化学能源转换和物质转化的关键环节.精准合成催化活性纳米结构是制约很多电催化反应走向实际应用的重要挑战.与湿化学合成、固相合成和气相沉积等传统方法相比,电化学合成是一种简单、快速、廉价及可控的高效催化材料制备方法,也是一种最为直接的一体化电极制备方法.本文综述了近年来利用电化...     

小型无人机载横滚-俯仰结构光电载荷前向对地扫描技术研究

针对小型无人机平台光电载荷的挂载方式以及应用需求,提出了基于横滚-俯仰结构光电载荷实现前向对地宽区域扫描的技术方案。构建了扫描状态数学模型,提出了光电载荷依据平台参数实现扫描幅宽最大化的控制参数寻优方法,通过算例数据分析了寻优方法的合理性,并测试了寻优方法的实时性特点;采用仿真方法和挂飞方法测试了光电载荷前向对地宽区域扫描的技术状态。测试结果表明：扫描控制参数寻优方法得到的参数是最优的,在目标嵌入式平台上运行耗时少于40 ms,具备在线实时优化能力;所提扫描方法在一定平台扰动下仍可以较好地实现前向对地连续覆盖,扫描中视场重叠率是动态变化的,越靠近扫描边缘区域相邻视场的重叠范围越小;扫描范围应选取横向两端扫描控制点间所夹区域,避免扫描边缘区域因重叠率过小而产生漏扫现象。     

水热合成碳颗粒的结构和发光性能

用生物试剂氨基葡萄糖盐酸盐和葡萄糖在水溶液中合成了碳颗粒,用场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、显微Raman光谱仪和傅立叶红外光谱仪对样品的结构和组成进行了研究。结果表明,碳颗粒是球形非晶结构,直径为0.3~1.4μm。利用He-Cd激光器的325 nm线,在显微Raman光谱仪中对碳颗粒的光致发光(PL)性能进行了研究。光谱显示出中心在420 nm的弱的蓝色PL带、中心在575 nm和650 nm的强而宽的绿光和红光PL带,它们分别与官能团和带与带之间的跃迁有关。绿光和红光PL带的宽化与sp2碳颗粒的非均匀性有关。     

一平几命题的又一新证法

命题在Ｒｔ△ＡＢＣ中,∠ＡＣＢ为直角,ＣＤ⊥ＡＢ于Ｄ,△ＡＤＣ和△ＣＤＢ的内心分别为Ｏ１、Ｏ２,Ｏ１Ｏ２与ＣＤ交于Ｋ,则１ＢＣ＋１ＡＣ＝１ＣＫ．此命题是沈文选先生在文［１］中给出的一个结果,宿先生在文［２］中给出了平几证法,但证法中用到了弦角公式．受...     

大气中目标背景对比度及其影响因素的数值分析

从辐射传输理论出发,利用离散纵标法软件包（DISORT）,计算了典型大气条件下0.55μm波长的目标背景对比度,分析了观察者的天顶角和方位角、水平能见度、垂直高度、太阳的天顶角和方位角以及气溶胶单次散射反照率对目标背景对比度的影响。结果表明：目标背景对比度随着观察者天顶角余弦的增加而增加;随着太阳天顶角余弦的增加而减小;随着观察者和太阳方位角差的增加而增加;随着高度的增加而减小;随着水平能见度的增加而增加;随着单次散射反照率的增加而减小。