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2.羧基肉桂酸、Tb(NO3)3·6H2O2和邻菲哕啉按物质的量1.5:1:1溶于乙醇溶液,用2 mol/L NaAc溶液调节混合溶液的pH值至5左右,用无水乙醚扩散的方法得到了一种新的配合物Tb(Ac),(phen):(Ac-=乙酸根).利用x射线单晶衍射分析确定了标题配合物的晶体结构.该晶体属于单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数为a=1.164 5(2) nm.b=1.792 56(3)nm,c=1.30363(3)nm ,α=90.000,β=100.516 0(10)0,γ=90.000,M=696.47.V=2.56514(7)nm,3,Z=4,F(000)=2436,R(int)=0.0297.中心Tb3 离子与3个Ac-的6个羧基O原子和2个Phen分子的4个N原子配位.3个Ac-阴离子以螯合双齿一种配位方式与Tb3 离子配位,形成了3个四元环.2个Phen分子也以螯合双齿配位的方式与Tb3 离子配位,形成了2个五元环.中心Tb3 的配位数为10,Tb3 离子的配位环境可描述为扭曲的双帽四方反棱柱.在配合物的荧光光谱中,在491、543、584和615nm处出现4条谱线.分别对应于Tb3 离子的5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F3和5D4→7F3跃迁. 相似文献
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采用新型的桥联β-环糊精柱,建立了一种液相色谱-质谱联用法(LC-MS)拆分和测定脐橙中手性农药已唑醇对映体新方法。考察了流动相组成、流速、柱温及进样量等对手性拆分的影响。在柱温20℃下,以甲醇-0.1%甲酸(32:68 V/V,1 mL·min-1)为流动相,实现了已唑醇对映体的完全分离,分析时间在20 min以内,进样量为2μL,采用一级和二级质谱选择正离子检测定量。己唑醇的两种对映异构体在0.25~10μg.L-1浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.985 7),脐橙样品的加标试验测得两对映体的平均回收率分别为94.57%和92.46%,相对标准偏差(RSD)均小于2.28%(n=5),检出限(LOD)小于0.017μg.L-1。实验表明,桥联β-环糊精柱能快速拆分己唑醇对映体,所建立的LC-MS方法简便,定量结果准确,重现性好,适用于果蔬样品中相关手性农药对映体的快速测定。 相似文献
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高中数学向量知识的内容定位与教学建议 总被引:1,自引:0,他引:1
1数学课程改革当中的向量背景和前景分析1.1向量的双重身份向量是近代数学最重要和最基本的概念之一.向量是既有大小又有方向的量,要用两个实数、三个实数甚至更多的实数才能确切地表达.所以它既具有图形的直观性,又有代数推理的严密性.从而向量是一个具有几何和代数双重身份的概念.1.2向量对运算的贡献从“数、量和运算”发展的角度理解向量,向量的加法、减法、数乘向量和向量的数量积以及数学课程标准里未加入的向量积都是新的运算,应该说向量代数是以前所有“数的运算”的一个发展和扩大.在中学引入向量为以后进入大学或选修矩阵及运算做… 相似文献
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The complex [Eu(3-IBA)3·2,2'-bipy]2 was synthesized from 3-iodobenzoic acid (3-HIBA), 2,2'-bipyridine (2,2'-bipy) and EuCl3·6H2O by hydrothermal synthesis, and its crystal structure was determined by X-ray single-crystal diffraction. It is of triclinic, space group P1, with a = 10.958(2), b = 12.311(3), c = 12.556(3) A, α = 81.549(3), β = 82.404(4), γ = 78.348(3)°, Mr = 1049.15, V = 1631.7(6) 3, Z = 1, Dc = 2.135 g/cm3, F(000) = 980, λ(MoKα) = 0.71073 , μ(MoKα) = 4.804 mm-1, the final R = 0.0329 and wR = 0.0723 for 4640 observed reflections with I > 2σ(I). The Eu(Ⅲ) ion is eight-coordinated and two Eu(Ⅲ) ions are held together by four 3-iodobenzoate groups in the bidentate bridging mode. The complex was characterized by DTA-TG, IR, UV and fluorescence spectra. 相似文献
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用水热合成的方法得到了配合物{[Dy(1,2-pda)3/2(H2O)]·H2O}n(1,2-pda=1,2-邻苯二乙酸根),用X-射线衍射单晶结构分析确定了该配合物的晶体结构。该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群。配合物中每个Dy3+离子被6个1,2-邻苯二乙酸根环绕,相邻的6个Dy3+离子被6对1,2-邻苯二乙酸根连接,形成具有六角形的[Dy(1,2-pda)6]2团簇,这些团簇进一步被1,2-邻苯二乙酸根桥联而得到具有(6,3)拓扑构造的3D网络结构。所有的1,2-邻苯二乙酸根配体用桥联/螯合-桥联五齿和螯合-桥联/螯合-桥联六齿两种配位模式与Dy3+离子配位。每个Dy3+还键合1个水分子。九配位的Dy3+离子的配位环境可描述为扭曲的单帽四方反棱柱。在配合物的荧光光谱的481和574 nm处出现了2条谱线,分别对应于Dy3+离子的 4F5/2 → 6H15/2和 4F5/2 → 6H13/2的跃迁。 相似文献
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直接甲醇燃料电池作为最有潜力的能源越来越受到人们的关注。本文主要采用密度泛函理论(DFT),对石墨烯基PtCu催化剂吸附甲醇的结构进行了理论研究。通过分析甲醇吸附前后前线分子轨道、电荷和吸附能的变化,发现PtCu二元金属催化剂与甲醇相互作用中,甲醇容易吸附于Pt位点上。对于PtCu二元金属的Cu位点的吸附能力与纯Cu相比变化不大,但是PtCu二元金属的Pt位点相对于纯Pt催化剂对甲醇的吸附能力却有明显的提高。因此Cu的掺杂对于提高Pt位点的活性起到促进作用 相似文献
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以廉价的低品位铝矾土为原料,以偏铝酸钠为补充铝源,以碳酸钠为活化剂,采用碱熔融-水热法合成了A型分子筛,考察了水热条件对所制分子筛的影响,发现SiO2/Al2O3,Na2O/SiO2和H2O/Na2O摩尔比及反应时间是影响产物晶型的主要因素,其最佳合成工艺条件是:反应物配比为1.5Na2O:0.5Al2O3:1SiO2:128H2O,于90oC晶化12h.另外,研究了水溶液中Cd2+离子在该分子筛上的吸附行为,考察了吸附时间、Cd2+离子浓度、溶液初始pH值以及分子筛用量对吸附行为的影响.结果表明,A型分子筛对水中Cd2+离子吸附90min时达平衡,吸附过程符合准二级动力学速率方程;溶液初始pH=6时,Cd2+离子的去除率最高,吸附等温线可以用Langmuir和Freundlich模型来描述,最大吸附容量可达161.3mg/g,最佳吸附剂用量为1.00g/L. 相似文献
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合成文拉法星的2-氮杂-1,3-丁二烯杂Diels-Alder反应与其 单分子环合竞争反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了不同的Lewis酸催化剂、温度、微波等条件下, 4-(4-甲氧苯基)-1-苯基-3-三甲基硅氧基-2-氮杂-1,3-丁二烯(2-ABDE)和亲二烯体环己酮发生杂Diels-Alder反应生成[4+2]的六元环合产物噁嗪酮衍生物, 伴随的2-ABDE的 [2+2]单分子环合, 生成单环β-内酰胺衍生物. 结果表明: 在低温条件下如(-78 ℃)[4+2]反应占主导; 而在高温条件下(如135 ℃)仅进行[2+2]反应. 微波加热方式可显著提高[2+2]反应的速率和产率. 不同的Lewis酸催化剂对[2+2]反应和[4+2]反应的催化效率不同. Lewis酸的酸性强弱、软硬对2-ABDE的[2+2]反应的催化能力起决定性作用. 相似文献
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利用电纺丝技术制得钯/碳纳米纤维复合材料(Pd/CNFs),并将其用于修饰玻碳电极Pd/CNF-GCE/CME.Pd/CNF-GCE/CME对邻苯二酚和对苯二酚的氧化还原反应具有较高的电催化活性,显著提高了二者电化学反应的可逆性.考察了支持电解质的酸度对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选用0.1 mol/L PBS(pH 8.0)作为支持电解质.用微分脉冲伏安(DPV)法对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测:当混合溶液中存在50 μmol/L对苯二酚时,邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1~90 μmol/L范围内呈线性关系,检出限为0.3 μmol/L(S/N=3);当存在50 μmol/L邻苯二酚时,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在2~100 μmol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0 μmol/L.另外,此修饰电极具有较好的重现性和较强的抗干扰能力.将此修饰电极用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果令人满意. 相似文献