气相色谱-质谱法测定塑料制品中多环芳烃

将正己烷-二氯甲烷(2+1)混合溶剂加入于塑料样品中,在水浴中于室温下超声萃取30 min,所得溶液在控温30℃的水浴中用旋转蒸发浓缩至2 mL,并将此溶液通过硅胶柱净化分离.先用正己烷淋洗硅胶柱以洗去非极性的正构烷烃,然后以正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂淋洗,所得洗脱液先经旋转蒸发浓缩至2 mL,再用氮气吹拂浓缩至恰为1.0 mL,此溶液供气相色谱-质谱分析之用,对相应的分析条件也作了详述.由于采用了先旋转蒸发后氮气吹拂的浓缩方法,不仅使蒸发时间缩短,而且减少了低沸点多环芳烃(PAH)的挥发损失.按所提出的方法测定了塑料中16种PAH,方法的检出限(3S/N)小于0.01 mg·kg-1.选用一种含PAH甚少的塑料样品作为基体,加入3个浓度水平含16种PAH的混合标准溶液按方法操作进行回收试验,测得回收率在87.2%～100.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%～5.8%之间.     

树枝状大分子在荧光生物成像中的研究进展

树枝状大分子是一种具有精确三维结构的纳米材料。目前,对于树枝状大分子的研究,逐渐从合成和表征各式各样的树枝状大分子转向到对其特殊功能和应用的研究。传统的荧光成像探针大多数为小分子化合物,其发展受到特异性低、稳定性差、停留时间短、可修饰基团少和毒性大等缺点的限制。树枝状大分子具备独特的分子结构如大量可设计性的末端官能团和广阔的分子内空腔以及选择多样化的优势,使其在荧光生物成像领域中有良好的应用前景。本文重点介绍了基于树枝状大分子的有机荧光探针和量子点探针在生物成像方面最新的研究进展。     

核心素养导向的教学设计与实施*——以“糖类”为例

围绕传统民间小吃“甜酒酿”, 以其生产过程中的真实问题为线索,设计甜酒酿“甜味来源-甜味调控-酒味探析”的任务线,引导学生明晰糖的分类与转化,并通过实验探究、糖类营养与工业价值的讨论,培养学生解决综合问题的能力。进而构建与食品生产和价值相关的基本营养物质认识实践模型,促进由知识到核心素养的转化。     

一种融合舆情态势评分和图套索的股票收益系统预测研究

为了解决证券投资组合收益预测模型在股票价格波动感知方面的语义细粒度量化不足和有效投资组合灵活性受限的挑战,文章提出了一种综合舆情态势评分模型(SESTM)和图套索(GLASSO)的股票收益系统预测模型.首先,采用分位回归方法对股价波动进行拟合建模,定义了波动幅度和均值序列两条曲线,用于发现与正收益波动相关的词汇.接着,运用SESTM模型从新闻公告语料中通过有监督的方式提取对股票价格波动灵敏感知的相关词汇,并形成与政策、估值和市场情绪密切相关的主题和匹配词典,进而生成舆情态势评分.最后,结合GLASSO方法构建股票价格之间的联动网络结构,并基于该网络构建个股投资组合策略.实证研究以疫情期间生物疫苗板块股票为对象,对网络联动和舆情态势评分模型开展了实验比较.实验结果显示:首先,以波动感知词汇为纽带构建的投资策略更适用于短期预测;其次,在融入反映联动网络的偏相关信息后,投资组合日均对数收益率达到1.6%,相较于未融入偏相关关系的1.4%的情况提高了14.3%,更是随机组合的日均对数收益率0.7%的2倍;而最高收益由随机组合的3.117提高到3.605,提升幅度达到15.6%.以上结果表明,通...     

烷基酚聚氧乙烯醚在不同液相色谱分离模式中的分离研究

考察了烷基酚聚氧乙烯醚在反相色谱、正相键合色谱、硅胶吸附色谱、体积排阻色谱4种不同液相色谱分离模式中的分离效果,分别采用Kromasil C_(18)(250 mm× 4.6 mm,5 μm)、Agilent ZORBAX NH2(250 mm× 4.6 mm,5 μm)、Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm,3 μm)和Shodex MSpak GF-310 2D(150 mm×2.0 mm,5 μm)色谱柱,以225 nm为紫外检测波长,对不同液相色谱分离模式的流动相组成、梯度洗脱条件、柱温、流速等进行了优化,并对烷基酚聚氧乙烯醚在不同液相色谱分离模式中的保留机理进行了初步探讨.结果表明,正相键合色谱实现了烷基酚聚氧乙烯醚的最佳分离;硅胶吸附色谱和体积排阻色谱的分离效果较正相键合色谱稍差.     

软容量约束带随机需求的设施选址问题的近似算法

文考虑了软容量约束带随机需求的设施选址问题,根据此问题构造出一个无容量约束带随机需求的设施选址问题,通过求解无容量约束情形给出软容量情形的一个可行解,分析出近似比为6。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定化妆品中的九种染料及中间体

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)同时检测9种染料及中间体的系统方法。首先采用超声提取的方法处理样品,对提取溶剂和提取时间进行了选择,确定用甲醇-0.01 mol/L 乙酸铵(体积比为2∶1)作提取溶剂,超声提取20 min。然后,采用C18柱,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵(pH 6.2)为流动相梯度洗脱,用PDA检测。以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,以外标法定量。定量检测波长为230 nm,15 min内可对9种目标物同时进行测定,且各化合物都达到基线分离(分离度大于1.5)。经测定,该方法的平均回收率(n=8)为81.0%～105.6%,相对标准偏差（RSD）为0.8%～4.9%,检出限(以信噪比为3计)为0.1～2 μg。该方法简单、快速,能有效提取和分离测定化妆品中9种染料及中间体。将该方法用于实际化妆品样品的检测,结果令人满意。     

化妆品中维生素E含量测定方法的比较研究

1　实验部分1.1　主要仪器和试剂　　岛津GC 17A气相色谱仪,带火焰离子化检测器(FID)、C R7APLUS积分仪;HP 5毛细管柱(30m×0 32mmi d ,0 25μm)。岛津10A液相色谱系统,包括LC 10Avp泵、SPD 10Avp紫外检测器、SIL 10Avp自动进样器以及SCL 10Avp中心控制器、Class VP数据处理系统;PhenomenexLichrosorb5Sil60A正相柱(250mm×4 6mmi d ,5μm)及大连化学物理研究所SinochromC18反相柱(250mm×4 6mmi d ,5μm)。　　正己烷(北京益利精细化学品有限公司)、无水乙醇(北京化工厂)、无水乙醚(天津市化学试剂六厂分厂)、四氢呋喃(天…     

毛蕊异黄酮及其衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以间苯二酚和3-甲氧基-4-羟基苯乙酸为原料,经"一锅法"制备了毛蕊异黄酮(3);3与溴代烷经取代反应合成了9个7-烷氧基毛蕊异黄酮衍生物(5a~5i),其中5a~5g和5i为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征。采用MTT法考察了3和5a~5i对乳腺癌细胞(MCF-7),结肠癌细胞(SW480)和胰腺癌细胞(Hep G2)的抑制活性。结果表明,3'-羟基-4'-甲氧基-7-环戊氧基异黄酮(5e)抗肿瘤活性最好。在用药量为3.1μg·m L-1时,对MCF-7,SW480和Hep G2的抑制率分别为89.20%,77.33%和44.32%。     

一种新型亲水性有机-无机渗透蒸发分离膜——聚丙烯酰胺复合膜的制备

将纳米二氧化硅微孔膜用γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷处理,再通过自由基聚合接枝丙烯酰胺单体制备出一种新型的亲水性有机-无机复合膜.用TGA测定了单体在二氧化硅粉末上的接枝率;用SEM和AFM观察了接枝反应前后膜表面形态的变化;系统研究了接枝单体浓度对膜的渗透蒸发分离性能的影响.结果表明,这种膜用于醇水和丙烯酸水溶液的分离有很好的选择性和渗透性;在丙烯酰胺质量分数为3%的溶液中接枝的膜有较好的分离性;溶液浓度和操作温度对膜渗透性的影响非常特殊.