二(对氯苄基)锡双吗啉氨荒酸酯和二(对氯苄基)氯化锡N,N-二乙基氨荒酸酯的合成、表征及晶体结构

利用二(对氯苄基)二氯化锡和吗啉氨荒酸钠、N, N-二乙基氨荒酸钠反应, 合成了二(对氯苄基)锡双吗啉氨荒酸酯C24H28Cl2N2O2S4Sn (Mr = 694.31) 1和二(对氯苄基)氯化锡N, N-二乙基氨荒酸酯C19H22Cl3N2S4Sn (Mr = 553.54) 2。用X-射线单晶衍射测定了这2个化合物的晶体结构, 测试结果表明:化合物1的晶体为单斜晶系, 空间群C2/c, a = 21.998(9), b = 6.469(3), c = 20.204(8) ,β= 94.444(6)o, Z = 4, V = 2866.3(19) 3, Dc = 1.609 g/cm3, m(MoKa) = 1.394 mm-1, F(000) = 1400, S = 0.955, (D/s)max = 0.000, R = 0.0389, wR = 0.0817。化合物2的晶体为单斜晶系, 空间群P21/c, a = 13.088(10), b = 9.304(7), c = 19.593(14) ,β=107.158(10)o, Z = 4, V = 2280(3) 3, Dc = 1.613 g/cm3, m(MoKa) = 1.660 mm-1, F(000) = 1104, S = 1.010, (D/s)max = 0.001, R = 0.0290, wR = 0.0651。在化合物1中, 锡原子呈六配位畸变八面体构型, 化合物2的锡原子则是五配位畸变三角双锥构型。     

硫酸铈接触法在碘盐检测中的应用

用硫酸铈接触法对哈尔滨市动力区（１９９２年）和呼兰县（１９９３年）的居民末稍碘盐和碘盐加工点销售点碘盐共２３２份盐样进行了测定分析，其结果：动力区居民末稍盐ｎ＝７６，ｘ±ＳＤ＝１９．５８±１２．８６；碘盐销售点，ｎ＝７７，ｘ±ＳＤ＝２０．５９９±２０．１７４．呼兰县居民末稍盐ｎ＝７５，ｘ±ＳＤ＝８．８９±５．９１；加工点ｎ＝１９，ｘ±ＳＤ＝４６．０８±３８．９３；销售点，ｎ＝４，ｘ±ＳＤ＝２０．７５±１７．７０．平均回收率为９８％．     

5,7-二羟基-4'-甲氧基二氢黄酮与牛血清白蛋白的相互作用研究

应用荧光光谱、紫外吸收光谱和核磁共振波谱研究了5,7-二羟基-4'-甲氧基二氢黄酮(ISO)与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互作用. 研究表明: ISO对BSA内源性荧光的猝灭机制属于ISO和BSA形成化合物所引起的静态猝灭; 二者的结合常数为7.41×10¹¹ L/mol, 结合位点数为1.98. ISO与BSA作用的活性部位为其分子内的7-OH和5-OH, 且7-OH活性强于5-OH, 并且随着ISO浓度增大, BSA的构象发生了变化.     

1-(2-羟乙基)-2-烷基-咪唑啉缓蚀剂缓蚀机理的理论研究

采用量子化学计算、分子动力学模拟和分子力学相结合的方法, 对6种不同烷基链长的1-(2-羟乙基)-2-烷基-咪唑啉缓蚀剂抑制H2S腐蚀的缓蚀机理进行研究, 并对其缓蚀性能进行评价. 前线轨道分布和Fukui指数表明, 6种缓蚀剂分子的反应活性区域均集中在分子的咪唑环上, 3个反应活性中心分别位于咪唑环上的N(4), N(7)和C(8)原子, 可使咪唑环在金属表面形成多中心吸附. 分子的反应活性及活性区域分布对烷基链长并不敏感. 单分子吸附能、膜的内聚能、吸附角和链间距的计算数据显示, 缓蚀剂膜的稳定性以及膜与金属基体的结合强度随链长的增加而增大; 当正构烷基碳链长度大于13时, 缓蚀剂可在金属表面形成一层高覆盖度、致密的疏水膜, 能有效阻碍溶液中的腐蚀介质向金属表面扩散, 从而达到阻碍或延缓腐蚀的目的.     

大孔树脂吸附裸花紫珠苯乙醇苷的动力学与热力学研究

考察不同类型大孔树脂吸附裸花紫珠苯乙醇苷的动力学与热力学特性,为该类化合物的分离纯化提供参考。以吸附率、解吸率为综合评价指标,通过静态吸附-解吸附试验从6种大孔树脂中筛选出最适合纯化裸花紫珠苯乙醇苷类成分的大孔树脂类型,建立大孔树脂纯化裸花紫珠苯乙醇苷的吸附动力学模型和等温吸附模型,探究其吸附过程。根据初步筛选结果,选择SP-827、SP-207和X-5型大孔树脂进一步考察,3种树脂具有大致一样的吸附过程：0～60 min为快速吸附阶段;60～360 min为缓慢吸附阶段;360～1080 min为吸附平衡阶段。准二级动力学方程能很好地模拟3种型号的大孔树脂对裸花紫珠苯乙醇苷的吸附动力学过程,吸附速率受液膜扩散和颗粒内扩散共同影响;Langmuir模型和Freundlich模型都能较好地拟合吸附等温线数据,3种类型的大孔树脂对裸花紫珠苯乙醇苷都具有良好的吸附性能,吸附过程属于“优惠吸附”。动力学模型与热力学模型都能很好地拟合这3种类型大孔树脂纯化裸花紫珠苯乙醇苷的吸附过程,其中国产树脂X-5可以用来代替进口树脂SP-825或SP-207用于裸花紫珠苯乙醇苷类成分的分离和纯化研究,也是纯...     

快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法同时测定爆炸尘土中的氯酸盐和高氯酸盐EI北大核心CSCD

爆炸尘土用去离子水作为提取剂,萃取、离心和0.22μm滤膜净化后,采用Ion Pac AS20离子色谱柱分离,40 mmol/L KOH溶液等度淋洗,采用三重四极杆质谱仪负离子模式检测,多离子监测模式扫描,外标法定量。结果表明,氯酸盐和高氯酸盐在质量浓度0.5~100.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999。检出限分别为0.12和0.01μg/L,定量限为0.5μg/L和0.04μg/L,相对标准偏差为3.0%~5.0%和1.6%~5.0%,回收率范围为82.8%~86.5%和89.3%~93.2%。利用该方法测定爆炸尘土,所有样本均检出氯酸盐和高氯酸盐,含量范围分别为0.16~0.26 mg/kg和7.15~20.90 mg/kg。     

基于点击化学的色谱分离材料研究新进展

自诺贝尔奖获得者Sharpless教授2001年首次提出点击化学概念以来,该类反应凭借条件温和、反应迅速、产量高、副产物少、分离提纯简单等优势,迅速拓展至材料和生命等诸多科学领域,成为一种强大的模块化合成工具。目前,点击化学反应已成为设计制备分离材料的重要手段,展现出蓬勃发展的现状。本文首先简要地回顾了点击化学的发展历程并介绍了其独特优势,然后聚焦于柱色谱和膜色谱两大分离领域,系统地综述了近5年发表的基于点击化学的色谱分离材料相关报道,重点归纳了叠氮-炔、巯基-烯和巯基-炔这3种常见点击反应类型在色谱分离材料研究中的最新进展,最后对点击化学在开发高效分离材料方面的发展前景进行了展望。     

大功率微波真空电子器件的应用

大功率微波真空电子器件具有工作频率高、峰值和平均功率大等特点,已广泛应用于微波电子系统,在科学研究和国民经济方面的应用越来越广泛。在科学研究方面,它主要应用在高能粒子加速器和可控热核聚变加热装置等大型科学装置上,主要包括高峰值功率速调管、连续波和长脉冲高功率速调管和高功率回旋管等器件。在国民经济方面,则主要应用于天气雷达、导航雷达、医用和工业辐照加速器、电视广播和通信等微波电子系统,主要包括大功率脉冲和连续波速调管、分布作用速调管、行波管、磁控管和感应输出管等。为此,介绍了这些微波真空电子器件的技术现状、共性技术问题和发展趋势。     

带状注速调管电子光学系统的设计与模拟

设计了对有限宽带状注进行聚焦的周期永磁（PPM）磁场,利用E-GUN,SUPERFISH,MAFIA和PIC模拟软件,建立了计算具有平面对称结构的2维及3维电子光学系统模拟平台,并应用此平台对X波段、100 MW带状注速调管的电子光学系统进行了设计与模拟。结果显示,利用设计的PPM聚焦系统,当磁场周期为60 mm,入口处磁场为0.1 T时,在600 mm的传输距离下,电子注的通过率达到了99.6%。     

高效毛细管电泳法测定镍盐中的钴含量

用２－亚硝基－１－萘酚－５－磺酸与Ｎｉ、Ｃｏ络合,在波长５３０ｎｍ和其他优化测定条件下,用高效毛细管电泳法定量测定市售镍盐中微量钴,为测定镍 微量钴提供了一种快速,简便的新方法。