碱金属丝光沸石的表征及对甲胺合成反应的性能

对不同碱金属含量和不同温度水汽处理的丝光沸石样品，用ＸＲＤ和ＩＲ进行了物性表征，对其中某些样品以甲醇与氟合成甲胺反应用连续反应一在线分析进行了考察．水汽处理后，沸石发生骨架脱铝并保持很高的结晶度，其Ｂ酸总酸量及强酸量均剧降；甲醇转化活性反而提高，二甲胺选择性也显著提高，三甲胺选择性降至很低．表明过多、过强的酸性中心于本反应无益．此外，沸石经水汽处理后发生多种变化，产生了良好的择形催化效应．     

葡萄果皮中黄酮醇糖苷的提取及HPLC-MS检测方法的优化

葡萄果皮中黄酮醇以糖苷形式存在,采用正交实验设计,建立了葡萄果皮中黄酮醇糖苷的适宜提取方法,并优化了色谱分析条件。以体积分数50%乙醇和1%乙酸混合液为提取溶剂,室温下超声处理35 min,提取4次,可获得最大提取率;在流动相A为V(乙腈):V(甲酸):V(水)=5∶8.5∶86.5,B为V(乙腈):V(甲醇):V(甲酸):V(水)=25∶45∶8.5∶21.5下梯度洗脱,50 min内可将12种黄酮醇糖苷有效分离。糖甘含量在0.94~423 mg/L范围内线性关系良好,相关系数达到0.999,检出限为35μg/L,定量限为106μg/L;加标回收率在80%~120%之间,相对标准偏差均小于6%。研究表明,以槲皮素-3-O-葡萄糖苷为外标,以质谱信息为基础,应用所建立的方法可以满足不同发育期葡萄果皮中黄酮醇糖苷定性和相对定量分析的要求。     

Syntheses,Characterizations, and Crystal Structures of Two Binuclear Silver Complexes Based on O,O'-Dialkyldithiophosphate and 1,10-Phenanthroline

Two binuclear silver complexes, [Ag2{μ-S2P(OCH2Ph)2}2(phen)2](1) and [Ag2{μ-S2P(OCH2CH2Ph)2}2(phen)2](2), were synthesized and characterized by elemental analysis, infrared spectrum, thermo-gravimetric analysis and X-ray single-crystal diffraction. Complex 1 crystallizes in the triclinic system, space group P1 with a = 9.7881(4), b = 10.7726(4), c = 13.1952(6) , a= 103.686(4), γ = 99.477(3), γ = 107.494(4)°, V = 1246.88(9) 3, Dc = 1.591 g·m-3 and Z = 1; Complex 2 is of monoclinic system, space group P21/n with a = 10.6014(8), b = 24.3969(15), c = 11.5353(10) , β = 14.125(10)°, V = 2722.9(4) 3, Dc = 1.526 g·m-3 and Z = 2. In the molecules of 1 and 2, O,O'-dialkyldithiophosphate anions,(PhCH2O)PS2- and(PhCH2CH2O)PS2- act as bridging ligands and connect two Ag(I) centers into a binuclear unit with Ag2S4P2 eight-membered rings in "chair" conformations. In both crystal structures, face-to-face π-π stacking interactions between the adjacent paralleling aromatic rings of 1,10-phenanthroline play a prominent role in the crystal packing and result in a 1D chain. And such 1D chains are further linked into 3D networks by weak intermolecular C–H···π interactions for 1.     

测量不确定度的研究和应用进展

综述了测量不确定度在国内外的研究及应用的进展，发现测量不确定度是现代误差理论的重要内容，是定量描述测量结果质量的重要指标。目前由ISO等七个国际组织提出的GUM(测量不确定度表述导则)已被各国广泛接受，国内外已有大量关于不确定度应用的文献。除GUM外，还存在其它几种不确定度评定模型。我国虽然对GUM存在重大疑义，并向有关国际组织提出了一些建设性的意见，但在方法的执行上目前仍然与国际社会保持了对GUM的一致态度。     

不同基体改进剂对电感耦合等离子体质谱法测量血清中甲胎蛋白的影响

血清中甲胎蛋白(AFP)的准确测量对于癌症的临床诊断和治疗具有重要意义.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、多元素同时检测等优点,但用于血清中低丰度蛋白的检测时,检出限常不及荧光检测法,因此,提高ICP-MS免疫分析测量低丰度蛋白质时的灵敏度具有重要意义.本研究发现,增强液能很大程度增加Eu信号强度,选取醋酸、醇类、EDTA三类有机试剂模拟增强液来探索增强机理.结果表明:酸性体系能增加目标元素在基体中的稳定性,减少其在管壁的吸附;碳原子或分子容易接受电子提高Eu的电离效率;EDTA能与金属离子结合,减少吸附,但同时EDTA与其它金属结合引入更多的干扰,从而使空白信号增大,5％ HAc既能满足酸性要求也能满足含碳量要求,作为基体时铕的灵敏度最高,同时也不影响空白信号.因此选择5％ HAc作为解离液,并应用于人血清中甲胎蛋白含量的测定,线性范围为1～600 μg/L,检出限为0.57 μg/L,采用基体改进ICP-MS测量人血清中AFP的含量与TRFIA测量结果一致,且精密度要优于TRFIA的测量结果.     

蓖麻油交联改性对室温自愈合聚氨酯性能的影响

以蓖麻油(CTO)或三羟甲基丙烷(TMP)作为交联剂,合成了一系列自愈合聚氨酯弹性体(PU)。借助核磁共振仪和红外光谱仪分析了产物结构,通过电子拉力试验机研究了交联剂添加量对PU的力学性能以及自愈合性能的影响。结果表明:CTO和TMP均能提高PU的拉伸强度,但是断裂伸长率会降低。随着交联剂用量的增加,PU内部交联度提升,自愈合性能下降。当PPG与TMP的物质的量之比为6∶4时,自愈合能力消失。在交联剂用量相同的情况下,CTO交联PU的自愈合性能保留效果比TMP交联PU更好。随着CTO用量的增加,断裂后愈合PU的拉伸强度先增加后减小。当聚丙二醇(PPG)与CTO的物质的量之比为7∶3时,总体性能最佳,在提高样品拉伸强度的同时,其自愈合后的拉伸强度恢复率为80.95%。     

在线服务风险管理的蚁群优化算法

互联网环境下的在线服务运营管理应该先进行项目风险规划.针对在线服务企业的风险管理规划问题,提出了一种蚁群优化风险管理算法.该方法能够通过优化组合项目及风险处理措施,以最优的净收益值确定服务目标及风险防范措施,达到在线服务收益最大和风险代价最低的目标.     

γ-LiAlO2上非极性ZnO薄膜制备及其光谱性质研究

利用激光脉冲沉积(PLD)技术在(302)γ-LiAlO₂衬底上成功生长了非极性的a面(1120) ZnO薄膜. 衬底温度为350℃时，薄膜是混合取向(a向和c向)，以c面ZnO为主，且晶粒尺寸分布很宽；提高温度达500℃，薄膜变为单一的(1120)取向，摇摆曲线半高宽0.65°，晶粒尺寸分布趋窄，利用偏振透射谱可以明显看出其面内的各向异性. 衬底温度650℃下制备的样品晶粒继续长大，虽然摇摆曲线半高宽变大，但光致发光谱(PL)带边发射峰半高宽仅为105meV，比在350℃，500℃下制备的样品小1/5. 关键词： 非极性ZnO 2')" href="#">γ-LiAlO₂ PLD 透射谱     

对旋轴流风机反风性能的数值模拟

本文对一种对旋式轴流风机,采用SIMPLE方法对其整机的正、反风性能进行预测,通过求解雷诺平均N-S方程,湍流模型采用标准的k-ε模型,给出了分析采用的几何模型,通过CFD分析,预测出对旋式轴流风机的反风性能.通过对正风、反风预测性能的比较,结果表明:正风时的内流明显优于反风,主要内流细节差异是由于反风时流道收缩导致,反风时两级叶轮的负荷分配不均衡,后级叶轮负荷约为一级叶轮负荷的两倍多.对旋式轴流风机在反风运行状态下,流量、压力、功率各项参数的值均小于正风运行状态下的值,但其相对于普通轴流风机具有较大的反风量,反风量能达到正常风量的65%以上,可以满足对风机反风量的安全要求.     

Y-Ba-Cu-O的电阻与热电势率

在77一310K温区内测量了三个典型的Y-Ba-Cu-O样品的电阻(R)、热电势率(S)与温度(T)的关系,发现R-T曲线与S-T曲线有对应关系,但热电势率对载流子输运过程的反应比电阻灵敏得多。由实验结果可得出结论:Y-Br-Cu-O体系靠近带界处的Fermi面是畸变的,样品的Debye温度远大于300K。