拉曼光谱法在彩绘文物分析中的应用进展

拉曼光谱法是一种较为理想的彩绘文物分析技术,在取样量很少的情况下能获取较多的彩绘文物信息,实现对彩绘文物成分的无损或微损分析。本文通过大量彩绘文物颜料及胎体成分的拉曼光谱分析实例,介绍了该技术在文物分析中的优势,并阐述了拉曼光谱在彩绘胶料分析、产地分析和年代测定等方面应用的可行性和广阔前景。     

改性沥青中橡胶含量的高效液相色谱测定法

用高效液相色谱法测定了改性沥青中橡胶的含量。柱温30℃,检测波长222 nm,流动相为同等比例的正己烷、四氢呋喃和乙腈的混合液,UV检测器。该方法的相对标准偏差RSD≤1.5%,线性方程:y=800.94x+579.03,线性相关系数r=0.999 8。     

汉阳陵陶俑彩绘的光谱分析

本文采用Ｘ－射线衍射、发射光谱、红外光谱、Ｘ－射线荧光、光导纤维反射光谱分析等对汉阳陵陶俑彩绘进行分析鉴定。结果得出,彩绘的显色成分分别为朱砂、土红和无定形炭黑,且朱砂为人造颜料。     

漫反射光谱结合化学计量学方法无损分析彩绘文物颜料

为了对彩绘文物颜料进行无损判别分析,该文采集了12种彩绘常用颜料参考样品的漫反射光谱,根据光谱曲线外形将参考样品分为红黄色系及蓝绿色系两类。使用主成分分析(PCA)分别对两个色系参考样品的光谱数据集进行降维,抽提出最有代表性的3个主成分,利用成分得分散点图确认了颜料间的类间差异,并通过成分矩阵探讨了对该差异贡献率最高的光谱波长区间。在此基础上,采用线性判别分析(LDA)对PCA的分析结果进行建模,拟合判别函数并将其应用于2件颐和园仁寿殿上架彩画文物样品颜料的分析。基于样品判别得分散点图与各类别参考样品间的距离,判定文物使用的颜料分别为铁红和群青。研究表明,该文构建的判别函数能够准确区分颜料的种类,可用于彩绘文物样品的无损分析鉴别。文物样品的污染或老化可能会影响分析,需事先进行表面清理。     

基于光谱分析技术的宣纸用铝盐施胶沉淀剂作用机理研究

为了明确铝盐沉淀剂在书画宣纸表面施胶过程中的作用机理,利用Ferron逐时络合分光光谱、高场27Al 核磁共振波谱(27Al-NMR)以及衰减全反射红外光谱技术(ATR-FTIR)研究了明矾(Alum)、聚合氯化铝(PAC)及聚合硫酸铝(PAS)三种常用铝盐施胶沉淀剂的水解聚合铝形态、与胶料混合后在宣纸表面施胶时的铝形态分布变化。(1) Ferron逐时络合分光光谱和27Al-NMR分析表明,明矾及聚合硫酸铝的水解产物主要为单核铝Al(H₂O)3+₆(Al₁),AlSO+₄和多核铝[Al₃₀O₈(OH)₅₆(H₂O)₂₄]18+(Al₃₀);聚合氯化铝除Al₁,Al₃₀外,还存在笼式结构的多核铝[AlO₄Al₁₂(OH)₂₄(H₂O)₁₂]7+(Al₁₃);(2)27Al-NMR分析表明,铝盐与明胶混合后单核铝、多核铝形态的共振峰强度均有所降低,结合ATR-FTIR分析结果可知,降低的各正价态水解聚合产物很可能与明胶微粒中羟基(-OH)或羧基(-COOH)产生了键合,形成了网状络合物,将原本带负电的明胶粒子转化为带正电的明胶粒子,促使明胶微粒沉淀在带负电的纤维表面,起到施胶沉淀剂的作用。施胶后,明胶胶原蛋白的羟基、一部分氨基和羧基与植物纤维表面的非离子区域的羧基能形成众多的分子间的氢键,提高宣纸抗水性。因此,Ferron逐时络合分光光度法、高场27Al-NMR及ATR-FTIR技术相结合可迅速判断各类铝盐沉淀剂在宣纸表面施胶过程中的化学形态变化, 是研究施胶机理的有效手段。     

合成TS-1分子筛的结晶动力学及催化性能研究

 以自制的四丙基氢氧化铵为模板剂，通过改进经典的水热晶化操作步骤，快速合成出TS－1分子筛，并对其合成过程进行了结晶动力学研究．结果表明，在所考察的晶化温度下，TS－1的成核诱导期均很短，且晶体的成核及生长速率随晶化温度的升高而增大；其表观成核活化能和表观生长活化能分别为33．60和36．73kJ／mol，比经典的水热合成体系所得数值略小．晶化温度越高，晶化液的pH值变化越显著；分子筛结构的迅速形成与晶化液pH值的快速上升过程相一致．高温下合成的TS－1分子筛对苯酚羟基化反应的催化活性更高．导致TS－1分子筛催化活性差异的主要原因是进入分子筛骨架中钛的含量不同，以及样品的结晶度不同．在不同晶化温度下所合成的TS－1分子筛颗粒尺寸稍有差别，但均为100nm左右．