用于筛膜反应器的γ-MnO2纳米粉的合成

醋酸锰与柠檬酸发生沉淀反应生成锰配合物,经热分解和酸处理手段最终制备出γ-MnO2纳米材料,用X射线衍射、差热/热重分析、透射电镜及原子力显微镜等手段对合成的样品进行了表征.同时考察了反应条件对反应速度、最终产品粒度的影响.结果表明,通过对反应条件的控制可以在一定程度上控制产品的粒度,得到了均粒度和超细粒度的γ-MnO2纳米材料.对于异丙醇和环己烷等氧化脱氢反应,γ-MnO2纳米筛膜反应器与传统的固定床反应器相比反应物的转化率提高了20%.     

镁电解槽中制备镁稀土合金的电解工艺及机制研究

在模拟镁电解槽中,采用电解法制备出稀土含量<10%的镁稀土合金;研究了熔盐中RECl3和CaCl2的含量、电解温度和阴极电流密度对合金中RE含量和电流效率的影响。并采用循环伏安实验和还原实验研究电解制备镁稀土合金的机制。研究结果表明,电解制备镁稀土合金最佳的工艺条件为:熔盐中RECl3和CaCl2的含量分别为3%和10%(质量分数),电解温度为948 K,阴极电流密度约为8 A.cm-2。其电解过程机制为:阴极上只电解出金属镁,而后金属镁把稀土元素还原出来,形成镁稀土合金。     

酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体

 将酰胺型手性固定相用于正相高效液相直接拆分 β2 受体兴奋剂克仑特罗。讨论了三元流动相中正己烷、1,2 二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响 ;优化了实验条件 :流动相为V(正己烷 )∶V(二氯乙烷 )∶V(甲醇 ) =5 4∶38∶8,柱温为 17℃ ,流速为 1 0mL/min ;并对拆分的机理加以探讨。方法简单、快速。     

激光光散射研究丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的溶液行为

用激光光散射技术表征了阳离子含量受控的丙烯酰胺 二甲基二烯丙基氯化铵共聚物 (简称P(AM DMDAAC) )在 0 1mol LNaCl溶液中的基本参数和溶液行为 .表观基本参数 : Mw ,app =5 0 4× 10 5g·mol- 1 、app =39 9nm和A2 ,APP =1 5× 10 - 4cm3·mol·g- 2 .动态光散射研究结果表明 ,扩散系数Dt 与角度、浓度皆呈非线性依赖关系 ,当C >C 或在较大的散射角域 ,Dt 偏离线性关系所预示的理论值而向减小的方向发展 ,表明存在缔合物 ;流体力学半径Rh 分布有大、小两个范围 ,并随温度升高向小尺寸方向发展 ,证明了体系中存在缔合行为以及升温的解缔合作用 .在一定条件下 ,“亚稳定性”的存在有力地旁证了体系的缔合行为     

流动注射分光光度法测定水体总磷

提出了一种单通道紫外消解流动注射比色分析法，能快速测定水样中总磷。实验采用了微量恒流混合泵、新型的细长型高灵敏度流通池及紫外消解器、液流分配阀、恒流瓶等FIA装置，并使用工业编程控制器和智能触摸屏进行控制和计算，使操作更为方便。此法分析时间短，测量范围宽，精度高，适合于各种水体的测定。     

植物及土壤中乙二胺二琥珀酸金属复合物的离子色谱分析与质谱鉴定

利用阴离子交换色谱柱及紫外-可见光检测器建立的离子色谱分析方法对植物及土壤中乙二胺二琥珀酸(［S,S′］-ethylenediaminedisuccinic acid,EDDS)金属(Fe(III)、Pb、Cu、Zn和Mn)复合物进行了分析,并用电喷雾质谱对其进行了确认。实验选用戴安IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4.2 mm,5 μm)及保护柱,以60 mmol/L硝酸铵溶液(pH 6.5)为洗脱液,在1.0 mL/min流速下进行等度洗脱,检测波长为260 nm。金属-EDDS复合物的质谱鉴定采用选择离子扫描模式。结果表明,该方法可以用于Fe(III)-、Pb-、Cu-EDDS复合物的分离测定,三者的检出限分别是0.38,0.54和0.18 μmol/L,回收率分别是99.6%,100.6%和97.5%。该方法操作简单、灵敏,适合于植物样品及土壤样品中含有的Fe(III)-、Cu-和Pb-EDDS复合物的单独或同时分析鉴定。     

不同沉淀剂制备CuO-ZnO催化剂甲醛乙炔化反应性能

分别以NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃为沉淀剂,采用共沉淀法制备了Cu：Zn摩尔比为2：1的CuO-ZnO催化剂,利用氢气程序升温还原（H₂-TPR）、热重（TG）、X射线衍射（XRD）及拉曼光谱（Raman）等技术对催化剂进行了表征,结合甲醛乙炔化活性评价,研究了沉淀剂对催化剂结构及催化性能的影响.结果表明,不同沉淀剂对催化剂中活性组分分散度有较大影响,进而在甲醛乙炔化合成1,4-丁炔二醇反应中表现出不同的催化活性.以Na₂CO₃为沉淀剂制备的催化剂中形成CuO-ZnO固溶体,提高了CuO的分散度及Cu⁺在还原性气氛下的稳定性,经活化后可生成较多的活性物种炔化亚铜,表现出最佳的炔化反应活性与1,4-丁炔二醇选择性.     

稠合四环噻嗪烷-4-酮衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以叔丁氧羰基(Boc)保护的脯氨醛1、氨基酸酯盐酸盐2a～2d和巯基水杨酸3a～3b为原料,三组分一锅法得到苯并噻嗪烷-4-酮中间体.酸性条件下脱除Boc,分子内酰胺缩合制备稠合四环噻嗪烷-4-酮衍生物6～11.新生成手性碳(1-C)的构型通过H-1和H-2的偶合常数及X-ray单晶衍射确定.测试了化合物抗Hela和A549的肿瘤细胞增殖活性.结果表明,部分化合物具有中等的抗Hela细胞活性,其中(13a R,13b R)-1,2,3,13b-四氢苯并[e]吡咯并[2',1':3,4]吡嗪并[2,1-b][1,3]噻嗪-5,8(6H,13a H)-二酮(6b)的IC_(50)值为9.50μmol/L.所有化合物对A549的细胞没有抑制活性.     

Zr-Mn-K催化剂超临界相合成甲醇与异丁醇的研究

用共沉淀法和超临界流体干燥法,分别制备了Ｚｒ－Ｍｎ－Ｋ沉淀型催化剂和超细催化剂．以正十一～十三烷的混合物为超临界介质,在反应温度３６０～４１０℃、合成气压力７．５ＭＰａ、ＧＨＳＶ１７００ｈ－１及介质压力２．０８ＭＰａ的实验条件下,分别考察了超细催化剂和沉淀催化剂的气相和超临界相催化合成气制甲醇、异丁醇的性能．气相和超临界相反应的研究均表明,超细催化剂催化合成异丁醇的活性高于沉淀催化剂;在超临界条件下反应,超细催化剂上产物的异丁醇含量较高（为２３％～３２％）,甲醇含量为２２％～３３％,其它醇均在１０％左右．气相与超临界相反应结果的对比显示,超临界流体促进产物的脱附与传递,提高了ＣＯ的转化率．但超临界流体对甲烷的萃取作用强于对醇的萃取,醇选择性低于气相反应．在超临界条件下合成甲醇、异丁醇仍遵循异丁醇形成的链增长机理,超临界流体改变了链增长各步骤的相对速度,致使超临界相反应的产物分布不同于气相反应的产物分布．     

极性有机化合物在电解质水溶液中盐效应的研究(II)应用Pitzer方程关联二(2-乙基已基)磷酸在碱金属氯化物水溶液中的活度系数

本文将用放射性磷32标记法测得的二(2-乙基己基)磷酸在碱金属氯化物水溶液(LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl和NH_4Cl)中的溶解度数据~[1], 分别用Pitzer(1973年)方程和Pitzer-Li(1983年)方程进行活度系数的关联. 计算结果表明, 由于Pitzer-Li方程考虑了溶质-溶剂间的短程作用能, 所得参数更能反映盐效应的本质, 故优于Pitzer方程. 同时还表明, 上述体系中离子-水之间的作用能远大于离子-有机化合物之间的作用能。